操作步驟
1、調整滴定池
要保持滴定池及電極的清潔,、不應有污染;每次使用前要用電解液沖洗池體及側臂,,尤其是參考臂。排除側劈氣泡,、調整池中液面高度和電極位置,;滴定池置于屏蔽箱中,,調節(jié)攪拌速度,使電解液攪起旋渦為宜,。
2.按下列的操作條件調整微庫侖儀至操作狀態(tài)
裂解爐溫度:汽化段600~650℃,,燃燒段800℃,穩(wěn)定段750℃,;氣體流速:氮氣160~170ml/min,,氧氣80~90m1/min;增益:~2400,;偏壓:250~270mv,;積分電阻:0.1~10K。
3.待爐溫和氣流穩(wěn)定后,,連接滴定池和石英燃燒管,,并將滴定池加熱帶通電升溫,待記錄器基線穩(wěn)定后即可進樣分析,。
4.用微量注射器通過硅橡膠隔板把樣品注入石英燃燒管中,。每次分析前,都要用與持測樣品氯含量相近的標準樣品進行校正,,調節(jié)增益和偏壓,,使得到滿意的對稱峰和回收率。
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