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固相萃取技術(shù)在樣品處理中的應(yīng)用技術(shù)

來(lái)源:上海豫明儀器有限公司   2014年02月20日 11:06  

一.固相萃取技術(shù)簡(jiǎn)介

  固相萃取(SolidPhaseExtraction,,簡(jiǎn)稱SPE)技術(shù),發(fā)展于上世紀(jì)70年代,由于其具有,、可靠,、消耗試劑少等優(yōu)點(diǎn),,在許多領(lǐng)域取代了傳統(tǒng)的液-液萃取而成為樣品前處理的有效手段,。

  一些傳統(tǒng)的介紹SPE的書(shū)籍將其歸于一個(gè)液相色譜的原理,這其實(shí)是引起使用不當(dāng)?shù)闹饕从芍?。把SPE小柱看作一根液相色譜柱,,不如把它看成單純的萃取劑更合適,因?yàn)椋阂合嗌V的重點(diǎn)在于分離,,而SPE的重點(diǎn)在于萃取,。

  固相萃取技術(shù)在樣品處理中的作用分兩種:一是凈化,二是富集,這兩種作用可能同時(shí)存在。

  固體萃取和液-液萃取相比,,其長(zhǎng)處在于方便和消耗試劑少,,短處在于批次間的重復(fù)性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于:液體試劑的重復(fù)性好,,只要其純度可靠,,不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度外,,還存在著顆粒度的差異,,外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素,不同年代不同批號(hào)的萃取性質(zhì)可能會(huì)有較大的區(qū)別,。

  從理論上和廠家宣傳來(lái)看,,固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用:有機(jī)溶劑用得很少,,可批量處理樣品,,既可富集,又能除雜質(zhì),,給人印象是前處理的革命性進(jìn)步,。然而現(xiàn)實(shí)情況,起碼在國(guó)內(nèi),,雖然推廣了多年,,實(shí)際應(yīng)用還是相當(dāng)有限。

  SPE應(yīng)用得不廣,,與我們的使用方式和期望有關(guān),,也與它本身的局限有關(guān)。對(duì)于供應(yīng)商來(lái)說(shuō),,從經(jīng)濟(jì)利益出發(fā),,向來(lái)都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個(gè)很好補(bǔ)充,,但是在使用時(shí),,一定要清醒知道到它的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),注意因地制宜,,揚(yáng)長(zhǎng)避短,。

  

  二、固相萃取的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)

  在什么項(xiàng)目的前處理適合使用固相萃取技術(shù),,即用固相萃取會(huì)比普通的溶劑萃取更理想,,個(gè)人認(rèn)為有以下幾種情況:

  (一)水中有機(jī)物的前處理。

  此類常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機(jī)溶劑振蕩萃取,,用固相萃取的優(yōu)勢(shì)在于

  (1)可以定量地重復(fù)前處理過(guò)程,。

  溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時(shí)間的程度,卻無(wú)法控制振蕩頻率,強(qiáng)度,,動(dòng)作,,我們知道,每個(gè)人的振蕩動(dòng)作是不同的,,就是同一個(gè)人,,也很難保證始終劃一的動(dòng)作。所以說(shuō),,溶液萃取的動(dòng)作是不定量,,不能重復(fù)的。

  而在應(yīng)用固相萃取時(shí),,比較容易保持過(guò)柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定,,因此,固相萃取的萃取過(guò)程是可以重復(fù),,可定量的,。

  (2)現(xiàn)場(chǎng)處理。

  水中有機(jī)物的分析有一個(gè)長(zhǎng)期困擾我們的瓶頸,。即有機(jī)物在池塘水庫(kù)等環(huán)境中能保持相對(duì)穩(wěn)定,,但是一旦進(jìn)入采樣瓶這個(gè)小環(huán)境中,就會(huì)迅速發(fā)生變化,,所以很多水的有機(jī)物分析方法要求即采即分析,,zui多不能超過(guò)4個(gè)小時(shí),可一般的情況是,,從取水回到實(shí)驗(yàn)室的時(shí)間就遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止4小時(shí)了,,樣品發(fā)生了變化,分析結(jié)果的可靠性可想而知,。

  如果引入固相萃取技術(shù),,由于其設(shè)備簡(jiǎn)單,體積小,,易于攜帶,,*可以做到在現(xiàn)場(chǎng)一邊采樣,一邊進(jìn)行前處理,。采樣者帶回實(shí)驗(yàn)室的是固相萃取柱,,而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩(wěn)定的水樣,。

  從實(shí)際應(yīng)用來(lái)說(shuō),,在水的檢測(cè)中用固相萃取技術(shù)取代傳統(tǒng)液液萃取還有相當(dāng)?shù)墓ぷ餍枰鳎壳吧胁荒?取代,,但是其發(fā)展的前景很值得看好,。

  (3)有機(jī)試劑消耗量的減少,。

  在處理水樣時(shí),如果用固相萃取,,則只需要在洗脫時(shí)用到有機(jī)溶劑,,用量比傳統(tǒng)液液萃取要少數(shù)十倍以上。對(duì)于實(shí)驗(yàn)者的人身保護(hù)和環(huán)境保護(hù)有著積極的意義,。

  (二)批量生物材料的藥物成分萃取

  這是固相萃取在實(shí)際應(yīng)用中比較成功的范例,,主要是指在醫(yī)院中檢測(cè)血樣和尿樣時(shí)的前處理工作,由于對(duì)藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢(shì),,加上樣品單一,,組成固定,在確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作,。

  (三)免疫親和固相萃取,。

  萃取的理想狀態(tài)就是特異性富集或特異性排斥,可是不論是溶液萃取還是固相萃取,,基本上是相似相溶的,,zui多做到“某一類”層次上的萃取,而無(wú)法達(dá)到“某一種”層次的萃取,。

  在固相萃取柱的基礎(chǔ)上加上免疫親和技術(shù),,可以利用其生物特異性選擇吸附,能夠達(dá)到近于理論的萃取,。

 

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