氣相色譜儀器故障排除方法（保留時間不重復）
  

       引起保留時間不重復的zui可能原因只有兩個,，一個是柱溫不穩(wěn)定,；另一個是流速有變化,。而檢測器的故障不會造成保留時間的不重復,。造成保留時間不重復的其它原因有進樣技術不佳,，進樣量過大及柱損傷等,。
         排除保留時間不重復故障的步驟如下：
      （1）重復進樣檢查：為了進一步證實保留時間不重復故障,，應首先檢查進樣的重復性,。在重復進樣時由一人獨立操作,，這樣能較好地解決進樣時間的重復性問題；如果重復進樣后保留時間仍然不能重復,，則應轉入下一步,。
      （2）溫控精度及程序升溫重復性檢查：恒溫分析時應首先檢查柱室溫度是否穩(wěn)定在原分析操作所要求的設定值上。必要時要檢查柱室溫度的穩(wěn)定性,，如設定值及實際柱溫與原分析條件有偏差,，應以原分析條件為準；如果柱室溫度在運行中有突然跳動,，應進行溫度控制故障檢查與排除,。在應用程序升溫的場合下，要檢查程序升溫過程起始,、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致,。在檢查時應注意，每次重新升溫時,，是否有足夠的時間使起始溫度保持一致,，特別是起始溫度很接近室溫時,，更應如此。程序升溫的升溫速率可以通過先測定升溫中始,、終兩點間所需時間值,，然后用終溫與始溫之差除以該時間值而加以驗證。程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發(fā)現(xiàn),。那就是在升溫過程中溫度的變化很不均勻,，忽快忽慢。但總的升溫速率卻看不出變化,。對此現(xiàn)象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較,。如無自動記錄方式可用手工法逐段加以記錄，程序升溫結束時再逐段加以對照,，即可,。
      （3）載氣流速檢查：載氣流速的改變是引起保留時間不重復的另一個重要原因?？捎迷砟ち髁坑嫓y定柱后或檢測器之后的實際流速加以證實,。對于恒溫分析來說，主要檢測實測值與預定值之間的偏差,，必要時重新調整設定值使流速達到預定值要求,。對于程序升溫來說，必須檢查溫度處于始,、終兩點時載氣流速是否有較大的變化,。如果在始、終兩點間流速之差超過2mL/s（當柱內徑為4mm時）即認為穩(wěn)流特性不好,，這時需進一步檢查系統(tǒng)是否漏氣,，穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求,。系統(tǒng)漏氣不論對程序升溫色譜,，還是恒溫色譜說來都是產(chǎn)生保留值不重復的一個不應忽略的原因。在系統(tǒng)漏氣中進樣口隔墊的漏氣是經(jīng)常產(chǎn)生的,，在高溫操作下頻繁進樣時要注意及時更換,。
       （4）色譜柱檢查：如果在氣密性及載氣流速方面均無異常，就應懷疑是色譜柱本身出了問題,，對色譜柱進行檢查,。首先注意色譜峰形有否拖尾，如拖尾則應減少進樣量或稀釋樣品濃度,，以免色譜柱過載,。如減少進樣量后保留值重復性提高，則說明原柱固定相有少量流失或充填欠佳,；此時原色譜柱還仍能使用,。如果上述方法也無效,，則說明色譜柱已發(fā)生損壞，必須更換新柱子,。