色譜檢測器清洗
氣相色譜操作過程中,,檢測器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分,、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被污染,以至不能正常進(jìn)行工作,,因而提出了如何清洗檢測器的問題,。若污染物于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測器加熱至zui高使用溫度后,,再通入載氣,就可清除,。使用電子捕獲檢測器時(shí)加熱要多加小心,,一般不能超過200度,,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。如用加熱法不適宜,,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,,這在污染程度較輕時(shí)是有效的。
若以上方法都不能解決污染問題,,應(yīng)將檢測器卸下進(jìn)行較*的清洗,,先選擇適宜溶劑,要既能溶解污染物,,又不能損壞檢測器,,用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件,,用超生波清洗就更理想些,,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。
一,、熱導(dǎo)檢測器的清洗
將丙酮,,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,浸泡一段時(shí)間(20分鐘左右)后傾出,,如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止,。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗,。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,,加熱鑒測器,,通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
二,、氫火焰檢測器的清洗
當(dāng)污染不太嚴(yán)重時(shí),,可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,,用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來,,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗,。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗,。當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),,必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,,噴嘴等,,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡12小時(shí),。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),,也可以用超聲波清洗,zui后用甲醇洗凈,,放置于烘箱中烘干,。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等),。以免與聚四氟乙烯材料作用,,導(dǎo)致噪聲增加。洗凈后的各個(gè)部件,,要用鑷子取,,勿用手摸,。烘干后裝配時(shí)也要小心,,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,,先通載氣30分鐘,,再點(diǎn)火升高檢測室溫度,先在,、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,,再升至工作溫度。
清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去,。
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