●儀器的電極插頭和插口必須保持清潔干燥,,不使用時應將短路插頭或電極插頭插上,以防止灰塵及濕氣浸入而降低儀器的輸入阻抗,影響測定準確性,。
●不同的樣品,,應選擇相適應的pH電極(例如:測量強酸,、強堿或者純水等),。
●在樣品測量時,電極的引入導線須保持靜止,,不要用手觸摸,。否則將會引起測量不穩(wěn)定。
●配制標準溶液必須使用二次蒸餾水或去離子水,,其電導率應小于2μS/cm,,煮沸使用。
●要保證標準緩沖液的準確可靠,,堿性溶液應裝在聚乙烯瓶中密封蓋緊,。標準緩沖液應存放在冰箱(低溫5~10℃)中保存,一般可保存2一3個月,。如發(fā)現(xiàn)有渾濁,、發(fā)霉,、或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用,。
●勿使用超過保質(zhì)期的標準緩沖液,,勿將使用過的標準緩沖液倒回標準液儲藏瓶中。
●標定時,,盡可能用接近樣品pH值的標準緩沖液,,且標定液的溫度盡可能與樣品的溫度一致。
●在儀器使用過程中若更換電極,,關(guān)機后再開機,,重新進行標定。
2.2 電極使用的注意事項
●復合電極不應長期浸泡在蒸餾水中,,不用時,,應將電極插入裝有電極保護液的瓶內(nèi),以使電極球泡保持活性狀態(tài),。
●電極保護液的配制:取pH4.00緩沖劑(250ml)一袋,,溶于250 ml離子水中,再加入56g分析純Kcl,攪拌至*溶解即成,。
●取下電極保護套后,,應避免電極頭部被碰撞,以免電極的玻璃球泡破裂,,使電極失效,。
●使用加液型電極時,應注意電極內(nèi)參比液是否減少,,若少于1/2容積,,可用滴管從上端小孔加入。測量時應將封孔套向下移,,以便露出小孔。
●在將電極從一種溶液移入另一溶液之前,,應用蒸餾水清洗電極,,用濾紙將水吸干。不要刻意擦拭電極的玻璃球泡,,否則可能導致電極響應遲緩,。的方法是使用被測液沖洗電極。
●應避免電極內(nèi)參比液中有氣泡隔斷,,若有氣泡可甩動電極,,使之消除。
●儀器示值的響應時間與電極的內(nèi)阻,、溶液的溫度以及溶液的性質(zhì)有關(guān),,尤其在測量離解度很低的溶液(如純水),,以及溶液溫度較低或電極老化時,儀器示值穩(wěn)定時間會比較長,。
●測試強酸,、強堿或特殊性溶液(如:含蛋白質(zhì)、油漆等溶液),,應盡量減少浸泡時間,,用后仔細清洗。方法是選擇一支E314復合電極,。
●電極長期使用后,,電極的斜率和響應速度會降低??蓪㈦姌O球泡用0.1mol/L稀HCl溶液(配制:9mlHCl用離子水稀釋至100ml)中浸泡24小時,,如果鈍化比較嚴重,可將電極球泡浸在4%HF溶液(配制:4 mlHF用離子水稀釋至100ml)中3~5秒鐘,,用蒸餾水清洗后,,放入電極保護液浸泡,使之適當恢復,。若兩種方法都不能使之恢復,,請更換電極。
●樣品溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞參比電極液接界的物質(zhì)時(如懸浮物,,乳化液,,粘稠液等)會使電極鈍化。其現(xiàn)象是敏感度降低,,或讀數(shù)漂移不穩(wěn),,失準。如此,,則應根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),,以適當溶液清洗,再用蒸餾水洗去溶劑,,放入電極保護液浸泡,,使之恢復。
●污染物質(zhì)的清洗方法:(供參考)
污染物 清洗劑
無機金屬氧化物 濃度低于1mol/L的稀酸
有機油脂類 弱堿性稀洗滌劑
樹脂高分子物質(zhì) 酒精,、丙酮,、乙醚等
蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
顏料類物質(zhì) 稀漂白液、過氧化氫等
★注意:選用清洗劑時,,若使用會溶解聚碳酸樹脂的清洗液,,如四氯化碳、三氯已烯,、四氫呋喃等,,則可能把聚碳酸樹脂(電極材料)溶解后涂在敏感玻璃球泡上,,而使電極失效,請慎用,!
2.3 一般故障的檢查與判斷
大多數(shù)測量問題的產(chǎn)生都源于電極故障或測量方法出錯,,而非儀器本身。另外,,標準緩沖液的使用,、樣品等眾多因素也會導致問題的出現(xiàn),請認真分析,,以確定問題的所在,。
●儀器
判斷儀器是否正常,zui簡單的辦法是將儀器所配的短路插頭接在儀器的電極插口上(必須保證接觸良好),。在pH測量狀態(tài)時,,調(diào)節(jié)溫度為25℃,按動CAL后,儀器pH示值應顯示6.86,。在mV測量狀態(tài)時,,按動CAL后儀器mV示值應顯示0.00。按動YES鍵,,“ pH ”燈或“ mV ”燈閃爍幾秒后熄滅,,此時示值仍然不變。則可判斷儀器基本正常,。如不正常,,請和您的供應商或方舟公司檢修。
●電極
若判斷儀器主機正常,,而與電極配套測試時,,示值不穩(wěn)定或儀器響應很慢;重現(xiàn)性很差,;或者無法標定到所需pH值,,請檢查電極:
接插是否良好,電極引線兩端是否松動或者斷線,;
電極球泡是否浸入樣品,;
電極內(nèi)溶液中是否存在氣泡;
電極球泡是否被污染,;
若有上述情況,請更換新電極,。
●標準緩沖液
若主機,、電極均正常,讀數(shù)不正確或者不能標定,,請檢查緩沖溶液:
是否使用正確的pH標準緩沖液,;
檢查緩沖液是否超過保質(zhì)期或被污染失準,;
若是則重新配制pH標準緩沖液。