液相色譜儀測(cè)定方法之水產(chǎn)品中呋喃唑酮?dú)?/span>

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以下文章將為您介紹呋喃唑酮?dú)垳y(cè)定方法,首先我們來了解下喃唑酮?dú)?/span>

呋喃唑酮為殺菌劑, 具有較廣的抗菌譜, zui敏感菌為大腸桿菌，炭疽桿菌,，副傷寒桿，痢疾桿菌,，肺炎桿菌,，傷寒桿菌對(duì)之亦敏感,。主要用于敏感菌所致的細(xì)菌性痢疾，腸炎,、霍亂,，也可以用于傷寒、副傷寒,、賈第鞭毛蟲病,、滴蟲病等。與制酸劑等藥物合用可治療幽門螺桿菌所致的胃竇炎,。
1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中呋喃唑酮?dú)埩袅康臏y(cè)定方法──液相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品可食部分中呋喃唑酮?dú)埩袅康臏y(cè)定,。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本,。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn),。
GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3.原理
樣品中呋喃唑酮用二氯甲烷提取，蒸發(fā)濃縮提取液,，無水硫酸鈉去除水分，用正己烷液-液萃取除去脂肪及其它雜質(zhì),，離心，取下層清液經(jīng)膜過濾器后用液相色譜儀分離,，紫外檢測(cè)器檢測(cè),，外標(biāo)法定量。
4.試劑和材料
4.1乙腈：色譜純,。
4.2二氯甲烷：色譜純,。
4.3正己烷：分析純，用乙腈飽和,。
4.485%磷酸：分析純,。
4.5乙腈水溶液：乙腈 水（體積分?jǐn)?shù)為80 20）。
4.6無水硫酸鈉：分析純,；經(jīng)640℃灼燒4.0h后,，貯于密閉容器中備用。
4.7無水硫酸鈉柱：200mm×24mm（id）,，內(nèi)裝50mm~100mm高的無水硫酸鈉。
4.8呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%,。
4.9呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取10.0mg呋喃唑酮，用乙腈水溶液溶解并稀釋定容至50mL棕色容量瓶中,，在冰箱中冷藏保存,，保存期一個(gè)月,。該液1mL相當(dāng)于200μg呋喃唑酮,。
4.10試驗(yàn)用水：符合GB/T6682一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)。
5.儀器和設(shè)備
5.1液相色譜儀,，配有紫外檢測(cè)器,。
5.2高速組織搗碎機(jī),。
5.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,。
5.3離心機(jī)。
5.4振蕩器,。
5.5蒸發(fā)燒瓶,，具塞。
5.6刻度離心管,。
5.7膜孔濾器：0.45μm,。
6.色譜條件
6.1色譜柱：C18柱,250mm×4.6mm（id），粒度5μm,。
6.2流動(dòng)相：乙腈 水 磷酸（體積分?jǐn)?shù)為40 60 0.1）,。
6.3流速：0.8mL/min,。
6.4檢測(cè)波長(zhǎng)：365nm。
6.5柱溫：室溫,。
6.6進(jìn)樣量：20μL,。
7.樣品測(cè)定
7.1試樣制備
取魚、蝦,、蟹,、鱉等水產(chǎn)品可食部分，切成不大于5mm×5mm×5mm的小塊后混勻,，經(jīng)高速組織搗碎機(jī)搗碎即可,，充分混勻。
7.2提取
稱取搗碎樣品約10g（至0.01g）,，加25mL二氯甲烷攪拌分散后浸泡15min,，在振蕩器上振蕩5min，提取液經(jīng)無水硫酸鈉柱濾入蒸發(fā)燒瓶中,，殘?jiān)謩e用25mL和15mL二氯甲烷按上述方法各重復(fù)提取一次,，再用15mL二氯甲烷沖洗無水硫酸鈉柱，并采用洗耳球吹出柱中液體,，濾液均濾入同一蒸發(fā)燒瓶中,，濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上在45℃左右水浴下減壓蒸發(fā)去除溶劑，蒸發(fā)速度控制在每秒一滴,。
7.3凈化
用1.0mL流動(dòng)相和1.0mL正己烷溶解殘?jiān)⒊浞窒礈煺舭l(fā)燒瓶,，將液體移入離心管中，在4000r/min離心5min,，用尖嘴吸管移去上層正己烷層,，再向離心管中加入1.0mL正己烷,，混勻2min，離心,，用尖嘴吸管移去上層正己烷層,，下層清液經(jīng)0.45μm膜孔濾器過濾后進(jìn)HPLC分析,。
7.4測(cè)定
7.4.1呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)工作液配制
臨用前,，取呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,，用流動(dòng)相稀釋成濃度為0.01μg/mL~1.00μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,。
7.4.2液相色譜測(cè)定
根據(jù)樣品液中呋喃唑酮?dú)埩袅壳闆r,，選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品液中呋喃唑酮響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)線性范圍內(nèi),。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品液等體積參插進(jìn)樣進(jìn)行測(cè)定,。在上述色譜條件下,，呋喃唑酮保留時(shí)間約為5.8min。
7.5空白試驗(yàn)
除不加試樣外,，按7.2~7.4步驟進(jìn)行。
8.結(jié)果計(jì)算與表述
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣品液的峰高,，按式（1）計(jì)算樣品中呋喃唑酮?dú)埩袅浚海╤-h0）×V×1000
C=Cs×···································（1）
hs×m
式中：
C──樣品中呋喃唑酮?dú)埩袅?，單位為微克每千克?mu;g/kg）；
h──樣品液中呋喃唑酮的峰高,；
hs──標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中呋喃唑酮的峰高,；
h0──空白試驗(yàn)的峰高；
Cs──標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中呋喃唑酮的濃度,，單位為微克每毫升（μg/mL）,；
V──樣品液zui終定容體積，單位為毫升（mL）,；
m──樣品的稱取量,，單位為克（g）。
9.線性范圍,、檢測(cè)限,、回收率
9.1線性范圍
本方法的呋喃唑酮標(biāo)準(zhǔn)工作液線性范圍為0.01μg/mL~1.00μg/mL。
9.2檢測(cè)限
本方法的檢測(cè)限為1μg/kg,。
9.3回收率
本方法回收率為72.8%~96.2%,。

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