固相萃取柱,,是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取,、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品,、農(nóng)畜產(chǎn)品,、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。
固相萃取柱 - 概述
固相萃取柱(英文Solid Phase extraction Column, 簡稱SPE column,,或Solid Phase extraction Cartridges,,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離,、濃縮的樣品前處理裝置,。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品,、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理,。固相萃取技術(shù)以及被廣泛地使用在許多國標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
- 原理
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,,采用選擇性吸附,、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離,、凈化,,是一種包括液相和固相人物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程,?!PE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,,保留其中被測物質(zhì),,再選用適當(dāng)強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的,。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出,;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì),。
- 技術(shù)特點
1,、控速,單道流速0.01~7ml/min,支持大體積進樣和正壓洗脫,,避免交叉污染,;
2、無級數(shù)控操作,、LED數(shù)字顯示,、輕觸按鍵、人體工程力學(xué)設(shè)計;
3,、耐腐蝕頂板,,機箱磷化和多層環(huán)氧樹脂噴涂處理;
4,、機箱結(jié)構(gòu)方便維護,;
5、多通道,,小柱接頭耐酸,、堿、有機溶劑,、氧化劑腐蝕,;
6、美國技術(shù)電機,,采用高精度數(shù)控技術(shù),,低耗能、低噪音,;
7,、數(shù)控泵管采用美國原裝長壽命管材;
- 規(guī)格
常見的大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,,該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。上端敞開,,下端為出液口,,液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。根據(jù)經(jīng)典填料上方的空間體積,,的規(guī)格可分為1 mL,、3 mL、6 mL,、10 mL,、15 mL、20 mL,、30 mL,、60 mL等等。也有根據(jù)具體應(yīng)用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的,。從的外觀看,,經(jīng)典的與注射針筒相近,是直筒型的,。另外一種上端是漏斗形,,便于在手動操作時一次性載入較多的樣品,。
- 填料
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可分為三大類:*類是以硅膠為基質(zhì)(例如C18,、C8等),;第二類是以高聚物為基質(zhì),例如聚苯乙烯-二乙烯苯等,;第三類是以無機材料為主的,,例如弗羅里硅藻土、氧化鋁,、石墨化碳等,。
- 容量
的容量是指填料的吸附量。對于以硅膠為基質(zhì)的,,其容量一般在1~5 mg/100 mg,,也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,,即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量,。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
在選擇時,,必須考慮柱容量,。由于我們面對的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜,例如食品,、生物樣品等等,。在固相萃取中,固相萃取吸附劑對目標(biāo)化合物吸附的同時,,也會吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì),。因此,在考慮柱容量是應(yīng)該是目標(biāo)化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過柱容量,。否則在載樣的過程中就可能有部分目標(biāo)化合物不能被吸附,,造成回收率偏低。
- 使用
的使用
zui簡單的固相萃取可以通過手工方式完成,,即在上端連接一個注射器,,通注射器的擠壓將萃取柱內(nèi)的液體排擠出萃取柱。另外,,也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作,。隨著科技的發(fā)展和樣品數(shù)量的增多,越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀,,特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理,。
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