稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,,加入約2mI的水,,加人適量的酸,。通常是選用HNO3、HCI,、HF,、H2O2等,把罐蓋好,,放入爐中,。當(dāng)微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,,2450MHz的微波,,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動,,與周圍分子相互碰撞摩擦,,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升,。同時,,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,,也會與臨近分子撞擊,,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同,。
(1)體加熱,。電爐加熱時,是通過熱輻射,、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥,。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,,微波可以穿入試液的內(nèi)部,
在試樣的不同深度,,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),,這不僅使加熱更快速,而且更均勻,。大大縮短了加熱的時間,,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz ,、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏200度,。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快,。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射,、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,,因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象,。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還
高),。電爐加熱時,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,,在器壁表面上很容易形成氣泡,,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,,因為氣化要吸收大量的熱,。而在微波場中,其“供熱”方式*不同,,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化,。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,,因而, 對一些低沸點的試劑,,在密閉容器中,,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,,有利于試樣的消化。
(3)攪拌,。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,,試樣表面不斷接觸新的試劑,,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進行。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器,,每秒鐘攪拌2.45×109 次,,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快,。由此綜合,,微波加熱快、均勻,、過熱,、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應(yīng)活化能,,改變反應(yīng)動力學(xué)狀況,,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,。
由上討論可知,,加熱的快慢和消解的快慢,,不僅與微波的功率有關(guān),,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān),。要把一個試樣在短的時間內(nèi)消解完,,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間,。
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