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消解儀的微波消解原理

來源:廣州科林儀器有限公司   2013年10月29日 22:03  

稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,,加人適量的酸,。通常是選用HNO3、HCI,、HF,、H2O2等,把罐蓋好,,放入爐中,。當(dāng)微波通過試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,,2450MHz的微波,,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動(dòng),,與周圍分子相互碰撞摩擦,,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升,。同時(shí),,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,,受電場(chǎng)力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng),,也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高,。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同,。

(1)體加熱。電爐加熱時(shí),,是通過熱輻射,、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥,。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,,

在試樣的不同深度,,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,,而且更均勻,。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz ,、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏200度,。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快,。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射,、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,,因而提高了能量利用率。

(2)過熱現(xiàn)象,。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還

高),。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,,在器壁表面上很容易形成氣泡,,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,,因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波?chǎng)中,其“供熱”方式*不同,,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化,。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而,, 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,,可見,,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,,有利于試樣的消化,。

(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,,分子間互相碰撞摩擦,,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行,。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,,使得消化速度加快。由此綜合,,微波加熱快,、均勻,、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面,。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,。

由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,,不僅與微波的功率有關(guān),,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān),。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完,,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間,。

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