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氣相色譜常用檢測器的清洗

來源:北京飛美斯分析科技有限公司   2010年04月14日 11:06  

在色譜操作過程中,,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分,、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,,因而提出了如何清洗檢測器的問題,。若沾污的物質(zhì)于高沸點成分,通??蓪z檢器加熱至zui高使用溫度后,,再通入載氣,就可清除,。使用有放射源的檢定器時加熱要多加小心,,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料,。如用加熱法不適宜,,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的,。

  若以上方法都不能解決沾污問題,,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較*的清洗,先選擇適宜溶劑,,要既能溶解沾污物,,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進(jìn)行清洗,。若有條件,,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸,。

  一,、熱導(dǎo)檢測器的清洗、

  將丙酮,,乙醚,,十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,,如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止,。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,,可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗,。洗凈后加熱趕去溶劑,,再裝到儀器上,加熱檢測器,,通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用,。

  二、氫焰離子化檢測器的清洗

  當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,,可不必卸下清洗,,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來,,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗,。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),,若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。

  當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時,,必須卸下清洗,。先卸下收集極,正極,,噴嘴等,,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜,。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,,則可與電極等一起,,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,,zui后用甲醇洗凈,,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿,、二氯甲烷等),。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加,。

  洗凈后的各個部件,,要用鑷子取,勿用手摸,。烘干后裝配時也要小心,,否則會再度沾污,。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,,再點火升高檢測室溫度,,先在、120度保持?jǐn)?shù)小時之后,,再升至工作溫度,。

  三、電子捕獲檢測器的清洗

  電子捕獲檢測器中有放射源,,通常為Ni63,,因此要特別小心。

  先拆開檢測器中有放射源箔片,,然后用2:1:4的硫酸,、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時,,再用蒸餾水清洗,,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干,。對H3源箔片,,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗,。廢液要用大量水稀釋后棄去,。對Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接觸,,只能用長鑷子操作,。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,,取出烘干,,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,,再升至操作溫度,,幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去,。

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