頂空氣相色譜法

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頂空氣相色譜法用途：

頂空氣相色譜法由于具有低檢測(cè)限,、快速簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，因而在食品衛(wèi)生,、環(huán)境保護(hù),、合成材料、生物化學(xué)等眾多領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用,。

1．食品揮發(fā)性組分

頂空氣相色譜分析首先應(yīng)用于食品工業(yè),。以前僅憑人的嗅覺(jué)和味覺(jué)來(lái)鑒別食品的質(zhì)量，現(xiàn)在則可借用此法來(lái)幫助鑒別,，在很多情況下,，從色譜圖上可找到代表食品特征香味的組分峰，因此,，頂空氣相色譜法有“氣相色譜鼻”之稱,。

馬凱（Mackay）等人已經(jīng)做過(guò)香蕉、薄荷油,、烤咖啡,、白蘭地酒、威士忌酒等的揮發(fā)性組分的頂空氣相色譜分析,。即使沒(méi)有作精密的定性定量分析,，從色譜圖上也能了解其氣味或味道的真實(shí)情況；圖2-39表示新鮮香蕉與香蕉香料的分析比較,。

布朗（Brown）等人,，羅馬尼（Romani）和庫(kù)（Ku）等人分別做過(guò)蘋果和梨子揮發(fā)物的分析。德勞埃特（Drawert）等人做過(guò)用戊烷-二氯甲烷（2:1）為溶劑的液-液萃取法與頂空氣相色譜法對(duì)蘋果香味的分析比較,，兩種方法得到不同的結(jié)果,。他們認(rèn)為頂空氣相色譜分析對(duì)于產(chǎn)生氣味物質(zhì)組分的定性分析是非常有用的，但其定量分析的準(zhǔn)確度有待提高,。

韋洛曼（Weurman）用頂空氣相色譜法研究過(guò)在成熟的木莓中揮發(fā)性酶的組成,。此外,，他還做過(guò)包裹食物中的NO、N2O,、N2,、O2、CO2,、CO和H2的測(cè)定,；做過(guò)新鮮蔬菜、冰凍蔬菜,、包裹蔬菜的質(zhì)量對(duì)比分析,。

米特可（Miethke）用頂空氣相色譜法分析過(guò)各種醇類飲料的組成。例如：梨酒,、蛋酒,、白蘭地、櫻桃白蘭地,、法國(guó)白蘭地等,，測(cè)定了其中醇的含量、組分名稱和摻雜物等,。

杰茨希（Jentzsch）等人用頂空氣相色譜法把甘菊茶與薄荷茶區(qū)分出來(lái),。

2．高聚物的分散系

頂空氣相色譜法可用于分離分析塑料、共聚物,、高聚物的分散系,。例如：用于檢測(cè)聚乙烯基團(tuán)降解產(chǎn)物如乙烷、丙烷,、正丁烷和丁烯-1等,。聚乙烯用作牛奶的包裝材料時(shí)，這些組分造成牛奶產(chǎn)生不正氣味,。

哈切伯格（Hachenberg）已經(jīng)給出頂空氣相色譜法用于測(cè)定固體高聚物和高聚物分散系的例子,。他發(fā)現(xiàn)用此技術(shù)檢測(cè)殘留單體比用常規(guī)的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要靈敏得多。

圖2-40說(shuō)明用常規(guī)的氣相色譜法測(cè)定聚苯乙烯中的苯乙烯,。首先把聚苯乙烯溶解于二氯甲烷（CH2Cl2）之中,，然后加入甲醇（CH3OH）使其沉淀，再用注射器取樣品溶液,，送入色譜柱進(jìn)行分離分析,。在此分析中，除苯乙烯峰之外,，*只見(jiàn)到內(nèi)標(biāo)峰,，溶劑（CH2Cl2）和沉淀劑（CH3OH）則一起流出，而其他的雜質(zhì)沒(méi)有分離出來(lái),，被隱藏于CH2Cl2和CH3OH的混合峰中,。圖中表明僅能測(cè)出樣品中含量較高的兩個(gè)組分,，因此用常規(guī)方法測(cè)定苯乙烯的靈敏度是很低的。

頂空氣相色譜分析不必花費(fèi)制備樣品（溶解和沉淀）的時(shí)間,，取其揮發(fā)性氣態(tài)樣品直接進(jìn)行氣相色譜分離分析,，得到如圖2-41所示的色譜圖。從圖中可以看出,，頂空氣相色譜分析能測(cè)出更多的組分,，可以達(dá)到更低的檢測(cè)限。故此法具有快速,、靈敏等特點(diǎn),。

用頂空氣相色譜法還分析過(guò)高聚物中殘留的石油醚；分析過(guò)α-甲基苯乙烯和其他一些種類的高聚物,、共聚物和高聚物分散系等,。

3．高聚物的穩(wěn)定性

頂空氣相色譜法也是測(cè)試高聚物化學(xué)穩(wěn)定性的一種快速而又簡(jiǎn)便的方法。取容器中的氣體進(jìn)行氣相色譜分析,，則可了解在各種溫度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl氣等的性能,。

例如：圖2-42表示聚縮醛暴露于HCl氣之前的頂空分析,；圖2-43表示此材料暴露于HCl氣中0.5～1h之后的頂空分析。比較兩圖可以看出,，聚縮醛暴露于HCl氣之后,，氣態(tài)組分明顯增加，表明聚縮醛受到了破壞,。

4．水中揮發(fā)性組分

戈陶夫（Gottauf）用頂空氣相色譜法定量分析過(guò)水中的揮發(fā)性有機(jī)雜質(zhì)組分,。在進(jìn)行氣相色譜分析之前，先用填有吸附劑的富集管對(duì)水上氣體中的組分進(jìn)行吹掃濃縮,，然后經(jīng)適當(dāng)加熱,，把所富集的氣態(tài)組分由載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分離分析。

奧澤利斯（Ozeris）等人用頂空氣相色譜法對(duì)水中微量有機(jī)物組分（例如：醇,、酮,、醛、酯和硫化物等）做過(guò)定量分析研究工作,，建立了水中微量有機(jī)物組分的濃度與峰高之間的關(guān)系如圖2-44所示,。

從圖2-44中看出，在此濃度范圍內(nèi)（0.01～10ppm）,，色譜峰高與相應(yīng)組分濃度之間存在線性關(guān)系,，而直線的斜率與化合物的種類有關(guān)。從圖2-44中還可看出,，大部分化合物都可檢測(cè)到0.01ppm,，而醇類在0.1ppm就檢測(cè)不出,，甲醇甚至1ppm都檢測(cè)不出，這是因?yàn)樵陧斂諝庀嗌V分析中,，氫焰檢測(cè)器對(duì)甲醇的靈敏度較低的緣故,。

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