紅外光譜儀產(chǎn)品解析 

紅外光譜儀具有如下優(yōu)點：
（1） 大大提高了譜圖的信噪比。FT-IR儀器所用的光學元件少,，無狹縫和光柵分光器，因此到達檢測器的輻射強度大，信噪比大,。
（2） 波長（數(shù)）精度高（±0.01cm-1），重現(xiàn)性好,。
（3） 分辨率高,。
（4） 掃描速度快（multiplex or Fellgett advantage）。傅立葉變換儀器動鏡一次運動完成一次掃描所需時間僅為一至數(shù)秒,可同時測定所有的波數(shù)區(qū)間,。而色散型儀器在任一瞬間只觀測一個很窄的頻率范圍,一次完整的掃描需數(shù)分鐘,。
儀器構成
紅外光譜儀光源發(fā)出的光被分束器分為兩束，一束經(jīng)反射到達動鏡,，另一束經(jīng)透射到達定鏡,。兩束光分別經(jīng)定鏡和動鏡反射再回到分束器。動鏡以一恒定速度作直線運動,，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差d,，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池,，然后被檢測,。傅立葉變換紅外光譜儀的檢測器有TGS，MCT等,。

紅外光譜儀  實驗原理
1.當樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時,，物質分子吸收了某些頻率的輻射，并由其振動或轉動運動引起偶極矩的凈變化,，產(chǎn)生分子振動和轉動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷,使相應于這些吸收區(qū)域的透射光強度減弱,。記錄紅外光的百分透射比（或吸光度）與波數(shù)或波長關系曲線，就得到紅外光譜,，根據(jù)譜帶的位置,、峰形及強度，對待測樣品進行分析,。
2.將固體樣品與鹵化堿（通常是KBr）混合研細,，并壓成透明片狀，然后放到紅外光譜儀上進行分析，即為壓片法,。

光譜儀的使用方法

啟動

1.1 如停機在2-8小時,，則外冷水需先運轉10分鐘，內(nèi)冷水需先運轉5分鐘;如停機在8小時以上,，則外冷水需先運轉15分鐘,，內(nèi)冷水需先運轉10分鐘。

1.2 開機順序為打開外冷水

1.3 打開內(nèi)冷水（COOLER）開關

1.4 打開CTROL,、VACUUM開關（觀察真空度是否下降到10以下,，觀察內(nèi)冷卻水的電導率是否在10以下）

1.5 打開HEATER

1.6 打開板高壓開關

1.7 打開電腦，打開MXF操作軟件,，點擊Monitor,，觀察狀態(tài)并檢查是否聯(lián)機

1.8 一切正常后，打開面板右下方X-RAY開關

1.9 點擊面板左上方X-RAY ON按鈕,，可打開X射線--按照（5KV-0mA）--（10KV-mA）--（15KV-0mA）--（20KV-0mA）--（20KV-5mA）--（20KV-10mA）順序升高管流,、管壓。如停機在2-8小時,，則每步需等待10分鐘;如停機在8小時以上,，則每步需等待20分鐘

1.10 點擊Maintenance欄位-彈出Maintenance-MXF-點擊Inrument Setup-彈出Instrument Setup-在X-ray下方管壓、管流欄位中,，將兩項設定為（30,、20），點擊執(zhí)行,，即可使光管條件恢復待機狀態(tài),，可進行常規(guī)分析操作。

紅外光譜儀使用注意事項
1,、測定時實驗室的溫度應在15～30℃,，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線,。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可,，但室內(nèi)一定要有除濕裝置,。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計（目前應用zui多）,，實驗室里的CO2含量不能太高,，因此實驗室里的人數(shù)應盡量少，無關人員不要進入,，還要注意適當通風換氣,。

3,、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,，標準規(guī)定用氯化鉀（也同溴化鉀一樣預處理后使用）代替溴化鉀進行壓片,，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,，如二者沒有區(qū)別,，則可使用溴化鉀進行壓片。

4,、為防止儀器受潮而影響使用壽命,，紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用,，也應每周開機至少兩次,，每次半天，同時開除濕機除濕,。特別是霉雨季節(jié),，是能每天開除濕機。 濕度傳感器探頭 , , 不銹鋼電熱管 PT100 傳感器 , , 鑄鋁加熱器 , 加熱圈   流體電磁閥

5,、紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種90%以上用此法）,，因此為減少對測定的影響，所用KBr應為光學試劑級,，至少也要分析純級,。使用前應適當研細（200目以下），并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用,。如發(fā)現(xiàn)結塊,，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,，與空氣相比,，透光率應在75%以上。紅外光譜儀使用注意事項

6,、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg,，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,，故常憑經(jīng)驗取用,。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。zui強吸收峰的透光率如太大（如大于30%）,，則說明取樣量太少;相反,，如zui強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰,，則說明取樣量太多,，此時均應調(diào)整取樣量后重新測定,。

7、測定用樣品應干燥,，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥,。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,，以使試樣中的水分進一步被抽走,，然后再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度,。

8,、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經(jīng)驗），應根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,，一般片子厚度應在0.5mm以下,，厚度大于0.5mm時，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋,，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。

9,、壓片時,，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻,。研磨所用的應為瑪瑙研缽,，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品,。研磨時應按同一方向（順時針或逆時針）均勻用力,，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉晶,，從而影響測定結果,。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可,。試樣研好后,，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中（因模具口較小，直接倒入較難）,，并盡量把試樣鋪均勻,，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響,。另外,，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,，應重新壓片,。

10,、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干,，置干燥器中保存,，以兔銹蝕。