液相色譜儀操作規(guī)程

1 溶劑輸送泵操作

1.1 安裝后的準(zhǔn)備
1.1.1 在燒杯中裝入大約100mL異丙醇,，在燒杯中放入吸濾器，將一段SUS管的一端連接在泵出口，而另一端放入燒杯中,。
1.1.2 將排液管的一端連接到項(xiàng)鏈排液管接口上，另一端放入廢液瓶中,。

1.1.3 打開電源ON,，顯示初始屏幕。
1.1.4 逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)排液閥180度,，打開排液閥,。按purge鍵，泵開始運(yùn)行,，指示燈亮,。
1.1.5 沖洗完畢后，按一次func鍵,，進(jìn)入流速設(shè)定狀態(tài),，并且設(shè)定流速1mL/min。
1.1.6 將排液閥旋鈕順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)到底,，關(guān)閉排液閥,。
1.1.7 按pump鍵，泵啟動(dòng),，指示燈亮,。大約3--5分鐘后，再按pump鍵,，泵停止運(yùn)行,，指示燈滅，完成操作準(zhǔn)備,。
1.2 運(yùn)行的檢查
1.2.1 開始運(yùn)行前務(wù)必確保：儲(chǔ)液瓶中裝有流動(dòng)相,，并且吸濾器已經(jīng)放入儲(chǔ)液瓶中。排液管的另一端已經(jīng)放入廢液瓶中,。
1.2.2 將排液閥旋鈕逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)180度,，打開排液閥。
1.2.3 按CE 鍵返回到初始屏幕,。按pump鍵,，泵大約以1ml/min的流速運(yùn)行（指示燈亮）。
1.2.4 觀察流動(dòng)相流出排液管大約10秒鐘。在此期間,，流動(dòng)相應(yīng)連續(xù)流出并且無氣泡出現(xiàn),。
1.2.5 再按pump或purge鍵，泵停止運(yùn)行,，指示燈滅,。
1.3 上面兩步完成后儀器進(jìn)入工作狀態(tài)。
2 紫外—可見檢測器操作
2.1 按下電源開關(guān),，打開儀器,，將發(fā)生如下情況。
2.1.1 顯示板上所用光點(diǎn)及指示燈亮,。自動(dòng)檢查內(nèi)存,，瞬間顯示控制程序的版本號(hào)。
2.1.2 預(yù)熱大約20sec,，儀器的單色器找到其初始位置（大約1分鐘）,。
2.1.3 （使用氘燈的亮線（656nm）自檢波長的準(zhǔn)確性（大約10 sec）。
2.1.4 如果沒有檢查出錯(cuò)誤,，顯示正確信息,，幾秒鐘后，由初始屏幕代替原信息
2.1.5 如果自檢沒有錯(cuò)誤,，屏幕顯示正確,，此時(shí)可以進(jìn)行操作。為初始狀態(tài),，將顯示初始屏幕,。
2.2 設(shè)定測定波長
2.2.1 按CE鍵。顯示初始屏幕,，按一下func鍵,，屏幕顯示（設(shè)定測量波長）﹡波長，參輸入?yún)^(qū)閃爍,，提示使用者項(xiàng)鏈輸入波長值,。

2.2.2 輸入2,3,0并且按Enter鍵,。完成設(shè)定,。
2.3 設(shè)定測量量程
2.3.1 按CE鍵返回到初始屏幕。
2.3.2 按兩次func鍵,，屏幕顯示[RANGE（AUFS）]（設(shè)定測量量程）,。
2.3.3 輸入0,.,0,1并且按Enter鍵﹡按CE鍵返回到初始屏幕。
2.4 上面準(zhǔn)備進(jìn)行完畢后,，儀器即進(jìn)入正常工作狀態(tài),，進(jìn)行測量。
3 實(shí)驗(yàn)操作
3.1 先打開輸液泵，待其穩(wěn)定后,，打開放空閥,，將氣泡排出，儀器穩(wěn)定工作后,，打開 紫外—可見檢測器開關(guān),，停止一段時(shí)間，儀器穩(wěn)定用甲醇流動(dòng)相沖洗半小時(shí)左右,，即可開始實(shí)驗(yàn)樣品測量,。
3.2 先將對(duì)照品注入高液液相，待其檢測完畢后,，將樣品按同樣的方法注入液
相,，如此復(fù)進(jìn)行2—4次即可。
3.3 測量完畢后,，再用甲醇流動(dòng)相沖洗儀器大約1小時(shí),，如果檢測樣品流動(dòng)相中有鹽類則先用含有大量水的甲醇進(jìn)行沖洗，再用純甲醇沖洗,，沖洗完畢后先關(guān)檢測器再關(guān)輸液泵,。
4 注意事項(xiàng)
4.1 如果排液閥旋轉(zhuǎn)大于180度，空氣將進(jìn)入排液管,，zui終導(dǎo)致空氣進(jìn)入流動(dòng)相,。
4.2 通常情況下，按pump或purge鍵,，泵以其設(shè)定的流速運(yùn)行,。但是，在下列情況下泵首先以低流速運(yùn)行（幾秒鐘）,，以檢測泵原始位置,，然后再以設(shè)定的流速運(yùn)行。
4.2.1 打開電源后,，*次按pump或purge鍵,。
4.2.2 達(dá)到2.2MPa或更高的上項(xiàng)鏈限后，*次按pump或purge鍵,。

4. 3 如果流動(dòng)相在流動(dòng)過程中,，隨泵的噪聲同步重復(fù)停止和啟動(dòng)?？赡鼙妙^有氣泡,，按purge鍵，排除氣泡,。
4.4 如果注射器的針頭接到排液管的末端,，向外拉注射器的活塞排出流動(dòng)相,。
4.5 不使用排液閥時(shí)，請(qǐng)關(guān)閉,。如果保持長期打開狀態(tài),，由于大氣壓力會(huì)使流動(dòng)相從排液閥出口處流出。

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