一,、產(chǎn)品概述

本儀器用于檢測(cè)液化石油氣中的硫化氫有或無，檢測(cè)硫化氫的范圍為4～500mg/m3.

二,、主要技術(shù)參數(shù)

適用標(biāo)準(zhǔn):          SH/T0231

加熱方式：         電熱管加熱

控溫方式：         數(shù)顯PID溫度控制器

流量控制：         針型閥調(diào)節(jié),，流量計(jì)顯示流量

整機(jī)功率：         1000W

工作電源：        AC220V    50HZ

三、性能及特點(diǎn)

1．儀器配置齊全,外觀精美,。

2．儀器采用玻璃反應(yīng)管進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作,，方便快捷,。

3.儀器外殼由不銹鋼鐵經(jīng)過高溫烘烤制作而成，耐溫且防腐蝕,。

4.儀器*符合國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求,。

5.儀器配置濕式氣體流量計(jì)。

四,、準(zhǔn)備工作

1.乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH5.6-6.0）的配制：稱取結(jié)晶乙酸鈉200g,，用蒸餾水溶解后，加入冰乙酸10ml,，用蒸餾水稀釋到1升,，搖勻。

2.氨一氯化銨緩沖溶液（PH約為10）的配制：稱取54g氯化銨,，至±0.01g,，溶于200ml水中，加入350ml氨水,，用水稀釋至1升,。

3.乙二胺四乙酸二鈉【c（EDTA）=0.05mol/L】標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定：稱取20 g EDTA，溶于1升水中,，搖勻,。然后稱取經(jīng)800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.13 g，至0.0002g,。用少量水濕潤,，加2亳升鹽酸溶液【19%（m/m）】使之溶解，加入10ml水,，用氨水溶液【10%（m/m）】中和至PH為7-8,，再加入10ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH≈10）。用配制的EDTA溶液滴定,，近終點(diǎn)時(shí)加3滴5g/L鉻黑T-乙醇指示液,，繼續(xù)滴定至溶液由紫色變成純藍(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn),。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度c（EDTA）,，mol/L，按式（1）計(jì)算：

c（EDTA）= m/……………………………（1）

式中： m---氧化鋅的質(zhì)量,，g ,；

V1---EDTA溶液的用量, ml；

V0---空白試驗(yàn)時(shí),EDTA溶液的用量, ml,；

0.08137---與1.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c（EDTA）=1.000 mol/L】相當(dāng)?shù)囊詆表示的氧化鋅的質(zhì)量,。

4.乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：稱取結(jié)晶乙酸鉛20 g加入1L容量瓶中，再加冰乙酸50 ml、蒸餾水500ml,，搖動(dòng),，讓乙酸鉛溶解，加蒸餾水至刻度,，搖勻,。

準(zhǔn)確量取20 ml上述溶液，放入250ml三角燒瓶中,，加甲基橙指示液1滴,，再加1：1的氨水溶液中和此溶液，當(dāng)橙色剛顯黃色后,，加入乙酸-乙酸鈉緩沖液20ml,，蒸餾水50ml，二甲酚橙指示液1滴,，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色到亮黃色為終點(diǎn),。標(biāo)定時(shí)同時(shí)做空白試驗(yàn)。

每ml乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液含鉛的毫g數(shù)（T1）按式（2）計(jì)算：

T1=（A-A0）* c*207/20………………………………………（2）

式中:   A---滴定乙酸鉛溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,，ml,；

A0—滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml,；

c---EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L,；

207---與1.00升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊詆表示的鉛的質(zhì)量,。

5.浸漬硅膠的制備：將硅膠用鹽酸浸2H后，用水沖洗衣,。再用蒸餾水洗至中性,，于120℃烘干。準(zhǔn)確量取20 ml乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與150ml蒸餾水放入500ml燒杯中混合,，加入烘干后的硅膠100g,，充分?jǐn)嚢韬蠼n2小時(shí)，然后放入65℃±3℃的烘箱內(nèi),，每隔30分鐘攪拌一次,，直至含水25%-35%為止，取出冷卻后準(zhǔn)確稱重,。

每克浸漬硅膠中含鉛的毫克數(shù)（T2）按式（3）計(jì)算：

T2=（T1*20）/M1……………………………………………（3）式中：M1---浸漬硅膠總質(zhì)量,，g；

將浸漬硅膠裝入2 ml反應(yīng)管,，并敲緊至刻線,，倒出稱重。

每亳升浸漬硅膠中含鉛的毫克數(shù)（T3）按式（4）計(jì)算：

T3=（T2.M2）/2…………………………………………………（3）式中：   M2---體積為2ml硅膠質(zhì)量，g,；

在分析天平上,，稱出裝填每支反應(yīng)管至刻線的浸漬硅膠，裝入相應(yīng)的安瓿中,，封死備用,。

每亳升硅膠相當(dāng)于硫化氫的微克數(shù)（TH2S）按式（5）計(jì)算：

TH2S=（T3*34*1000）/207

式中：34---硫化氫的分子量。

五,、試驗(yàn)步驟

1.取樣：

在需要分析硫化氫含量的裝置上,，裝上取樣閥和能固定硅橡膠堵頭的取樣口。取樣口到裝置上的距離要盡量短,，并使用不銹鋼管線,。取樣前先打開取樣閥放掉殘留在管線中的液化石油氣，然后關(guān)閉取樣閥,。將硅橡膠堵關(guān)裝在取樣口和取樣器上,，再打開取樣閥依次將不銹鋼從取樣口堵關(guān)拔出，以氣體形式插入取樣口和取樣器堵頭,，讓液化石油氣流入取樣器,，將不銹鋼針從取樣口堵頭拔出，以氣體形式放掉取樣器中的空氣和液化石油氣,，反復(fù)進(jìn)行兩次,，然后，將不銹鋼針插入取樣口堵頭取樣,。待液化石油氣裝滿取樣器約五分之四時(shí),，將不銹鋼針依次從取樣器堵頭和取樣口堵頭拔出，關(guān)閉取樣閥,。如果試樣裝得太滿或者硫化氫含量太高時(shí),，可以裝取樣器器倒置，插入不銹鋼針,，以液體形式放出部分液化石油氣,。

注意：裝取樣器上的硅橡膠堵頭時(shí)，不得用扳手,，只能用手?jǐn)Q緊上面的螺絲帽,。裝有液化石油氣的取樣器必須小心攜帶和放置，防止掉落和碰撞,，不能將不銹鋼螺帽對(duì)準(zhǔn)人,，不能在陽光下曝曬，必須放在陰涼處,。

2.進(jìn)樣：

打開裝浸漬硅膠的安瓿,，將其中的硅膠倒入相應(yīng)的反應(yīng)管,，并敲緊至刻線。借助于硅橡膠密封片和壓緊螺帽將反應(yīng)管裝在不銹鋼針形閥上,，反應(yīng)管的出口用乳膠管連至濕式流量計(jì),。閥的入口裝備上不銹鋼針。將不銹鋼針另一頭插入取樣器堵頭,，調(diào)節(jié)針形閥來控制試樣氣流速,，使變色層界面均勻向上移動(dòng)。當(dāng)界面幾乎不移動(dòng)時(shí),，如果取樣器中尚有試樣,，可以用燒杯裝50-80℃的熱水，讓取樣器下部的三分之二浸入熱水中,，以便加快液體試樣氣化速度,。待取樣器中的試樣全部氣化后，將樣器下部的三分之二浸入熱水中,，以便加快液體試樣氣化速度,。待取樣器中的試樣全部氣化后，將不銹鋼針從取樣器的堵頭中拔下,，從反應(yīng)管上讀取變色硅膠體積,；從濕式流量計(jì)上讀取液化石油氣體積。

六,、隨機(jī)配件