氣相色譜運(yùn)用輔導(dǎo)
 　　

 氣相色譜運(yùn)用

　　a. 先依據(jù)樣品性質(zhì),，選好剖析辦法,，即斷定用啥色譜柱,，啥檢測器,，剖析中選用氣源品種及純度,、流量,，作業(yè)中汽化室,，柱箱,、檢測器溫度,，樣品的處置及進(jìn)樣量，色譜作業(yè)站或記錄儀的通道,、量程,、紙速等;

　　b. 預(yù)備色譜柱，柱進(jìn)口可先接入儀器汽化室,，通入載氣,，柱出口放空，升溫充沛老化;

　　c. 接通各種氣源,，將色譜柱接入檢測器,，通入載氣;

　　d. 通電、升溫溫度后,，通氫氣,、空氣，調(diào)理至適宜流量,，焚燒,，開檢測器電氣單元;

　　e. 待基線根本安穩(wěn)后，可試進(jìn)樣,，看出峰別離狀況和檢測器靈敏度,，再細(xì)調(diào)關(guān)聯(lián)氣體流量,、溫度,使其處于剖析的*作業(yè)狀況;

　　f. 正式進(jìn)樣剖析;

　　g. 以先通氣、后通電, 先關(guān)電,、后關(guān)氣為準(zhǔn)則關(guān)機(jī),。

　　
 氣相色譜操作
　　一、 操作過程

　　1. 翻開氮?dú)鈿馄块y門,，操控外壓閥0.5MPa,，通氣5min。

　　2. 別離翻開色譜儀,、氫氣發(fā)生器,、空氣泵;翻開電腦，發(fā)動(dòng)作業(yè)站,。

　　3. 點(diǎn)擊儀器面板上“開端”按鈕一次（此刻實(shí)測溫度將按設(shè)定溫度升溫）,。當(dāng)進(jìn)樣器、柱箱,、輔佐2的實(shí)測溫度與設(shè)定溫度根本共同時(shí),，焚燒（按“焚燒”鍵）;譜線俄然上升，闡明焚燒成功（或許可用金屬在氫焰口進(jìn)行冷凝檢測,，有水珠標(biāo)明焚燒成功）,。焚燒若是失利，從頭焚燒,。

　　4. 焚燒成功后,，等基線平穩(wěn)后點(diǎn)作業(yè)站上“!”符號(hào)，進(jìn)行基線調(diào)零,。當(dāng)基線再次平穩(wěn)（安穩(wěn)時(shí)刻約為30分鐘左右）后即可進(jìn)樣,。

　　5. 用待測樣品潤洗進(jìn)樣器3—5次;然后取0.6 ul 樣品疾速打入進(jìn)樣口，并疾速拔出,。

　　6. 進(jìn)樣后,，疾速點(diǎn)擊開端按鈕二次，然后疾速按作業(yè)臺(tái)上的開端收集信息鍵,。儀器進(jìn)入程升：初始2min,，上升（5度每分鐘）,，堅(jiān)持,，降溫（中止）。之后變?yōu)轭A(yù)備狀況,。

　　7. 關(guān)機(jī)：關(guān)氫氣發(fā)生器和空氣泵;按面板上“封閉”,，再按“輸入”;用洗耳球吹滅氫焰。當(dāng)溫度降到25度左右時(shí),，能夠封閉儀器開關(guān),，封閉氣閥,。

　　二、 ID表制造過程

　　1. 用“默許辦法”,，挑選“歸一法”,，點(diǎn)“重剖析”。

　　2. 在“設(shè)置”菜單里選“譜圖設(shè)置處置”進(jìn)行創(chuàng)立辦法,。

　　3. “參數(shù)設(shè)置”里,，挑選上步創(chuàng)立的辦法。

　　4. 點(diǎn)“參加規(guī)范曲線”,，把不需要的勾掉,。

　　5. 點(diǎn)“校準(zhǔn)曲線表設(shè)置”，選“外標(biāo)法”,，在組分信息中改名,，點(diǎn)“核算”后再點(diǎn)“斷定”。

　　三,、操控面板參數(shù)

　　1. 儀器顯示屏設(shè)置：（單位：攝氏度）

　　進(jìn)樣器 ：200 柱 箱 ：110

　　檢測器1：220 檢測器2：100

　　輔 助1：0（無用） 輔 助2：200

　　2. 正面操作面板參數(shù)：

　　空氣表：0.16 MPa

　　氫氣表：0.118 MPa

　　毛細(xì)管壓力：0.17 MPa

　　四,，打印陳述：

　　翻開圖譜，在下邊找到“樣品信息”,，填寫關(guān)聯(lián)資料（測驗(yàn)人,、測驗(yàn)條件等），此即為打印的表頭,。后點(diǎn)擊箭頭,，后保管，然后即可打印,。

　　五,、注意事項(xiàng)

　　1.取樣要快，進(jìn)樣要快,、點(diǎn)擊開端按鈕要快（三快）,。

　　2.進(jìn)樣時(shí)，由低濃度向高濃度進(jìn)樣,。

　　3.進(jìn)完樣后立即用蒸餾水沖刷進(jìn)樣器3—5次,。

　　4.進(jìn)樣量*悉數(shù)一致操控為0.6 ul 。

　　5.進(jìn)樣50-60次時(shí),，應(yīng)替換進(jìn)樣口的密封墊,。

　　6.毛細(xì)管柱溫度極限20-250℃。

　　7.輔佐2比柱箱高20-30℃（輔佐2即毛細(xì)管進(jìn)樣柱溫度）,。

　　8.從毛細(xì)管進(jìn)樣柱進(jìn)樣,。

　　9.空氣泵、氫氣泵壓力略高于儀器進(jìn)氣外表壓力。

　　10.空氣泵大概每半月放水一次,。詳細(xì)操作是：無論泵是不是運(yùn)轉(zhuǎn)一向點(diǎn)放水按鈕,，用燒杯接水
 氣相色譜體系的根本組成

　　1.氣源：常用的有N2、H2,、Air,、Ar、He等高壓氣體鋼瓶,，也可選用氫氣發(fā)生器,、氮?dú)獍l(fā)生器、無油空氣泵;

　　2.氣路操控體系：由開關(guān)閥,、安穩(wěn)閥,、針形（調(diào)理）閥、切換閥和氣阻,、壓力表,、流量計(jì)等組成;

　　3.進(jìn)樣體系：即汽化室，能夠依據(jù)不一樣的剖析需求,，設(shè)備不一樣的進(jìn)樣器內(nèi)襯,。關(guān)于氣體樣品，*選用六通閥定體積進(jìn)樣,，可獲好的重復(fù)性,，對(duì)液體樣品，通常選用微量注射器進(jìn)樣,，對(duì)固體樣品,，多用裂解器或脈沖爐合作;

　　4.色譜別離體系：色譜柱是處理樣品組份別離的要害，有填充柱和毛細(xì)柱二大類,，依據(jù)不一樣的剖析需求來詳細(xì)裝備;

　　5.檢測器：是將樣品中的化學(xué)組份轉(zhuǎn)化為電信號(hào),，靈敏度和安穩(wěn)性是關(guān)系到整個(gè)儀器功能的心臟部件，常用有TCD,、FID,、ECD、FPD,、NPD;

　　6.色譜作業(yè)站

　　7.溫度操控器：有恒溫操控和程序升溫操控二種方法;

　　8.檢測器電路;每品種型檢測器都有必要裝備一個(gè)操控和丈量的電路,，然后完成非電量變換。例如,，合作高靈敏度TCD,，就要裝備一個(gè)熱導(dǎo)池恒流電源，對(duì)FID就需裝備一個(gè)微電流發(fā)大器,。

　　
 氣相色譜注意事項(xiàng)

　　a. 先通載氣,，后通電;先關(guān)電,，后關(guān)載氣,。當(dāng)接連運(yùn)用或做精密剖析時(shí),晚上*不關(guān)載氣,，可恰當(dāng)調(diào)低進(jìn)口壓強(qiáng)至0.1MPa，保證體系內(nèi)的正壓狀況,。當(dāng)TCD高溫運(yùn)轉(zhuǎn)完畢后, 應(yīng)關(guān)熱導(dǎo)操控器和溫度操控器半小時(shí)后才干關(guān)載氣,，以維護(hù)傳感器元件不被高溫氧化;

　　b. 當(dāng)*次運(yùn)用氣瓶減壓閥時(shí)，請(qǐng)將減壓閥原出口接頭取下,，用附件箱中的接頭（CF8.470.080）代替,。用Φ3×0.5軟管銜接減壓閥、凈化管及儀器,，減壓閥和凈化管接頭銜接處有必要保證不漏氣;

　　c. 開氣源時(shí),，氣瓶開關(guān)閥應(yīng)開足，減壓閥開關(guān)旋至zui松,，檢查減壓閥的壓力表應(yīng)壓力滿足,，然后逐步調(diào)減壓閥，儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí), 使減壓閥低壓測壓強(qiáng)輸出為：載氣在0.5～0.6MPa之間; 氫氣,、空氣在0.3～0.4之間,。若壓力過大會(huì)損壞儀器內(nèi)部閥件，乃至導(dǎo)致凈化管迸裂;若壓強(qiáng)過小,，穩(wěn)壓閥不能正常作業(yè),，須調(diào)至規(guī)則規(guī)模內(nèi);

　　d. 儀器的載氣穩(wěn)壓閥出廠時(shí)已校至0.4Mpa，通常狀況下用戶不要自個(gè)調(diào)整,，防止流量表不,，若調(diào)集，載氣流量需從頭校對(duì);

　　e. 接入檢測器的色譜柱有必要事前通過嚴(yán)厲老化,，其老化溫度低于固定相的zui高運(yùn)用溫度,，高于剖析樣品時(shí)的溫度，老化時(shí)刻應(yīng)善于36h,，并通以恰當(dāng)?shù)牧髁?以防止剖析時(shí)固定相丟失導(dǎo)致檢測器污染和基線漂移,。若用柱箱老化色譜柱，柱出口不能接在檢測器上,，應(yīng)使其出氣排出儀器外;

　　f. 用氫氣作焚燒氣的檢測器作業(yè)溫度應(yīng)不低于120℃,，并且應(yīng)到達(dá)該溫度才可焚燒，否則會(huì)因焚燒后生成的水汽積水,，嚴(yán)重影響檢測器的運(yùn)用壽命和功能,，關(guān)機(jī)時(shí)也應(yīng)先關(guān)輔佐氣，待氫氣,、空氣壓強(qiáng)降至零,，火平息后方可降溫;

　　g. 穩(wěn)流閥運(yùn)用中不宜將流量調(diào)得過小（挨近零），防止損環(huán)其閥針,，刻度旋鈕調(diào)理時(shí)不要太快,，并認(rèn)準(zhǔn)每次是一種旋向（順或反時(shí)針），以保證流量的重復(fù)性;

　　h. 通電運(yùn)用中不能拆接任何電氣部件,，若需維修,，有必要關(guān)電后再操作，并且應(yīng)搞清楚毛病后再進(jìn),，容易不要隨意拆換元器件,，防止擴(kuò)展毛病規(guī)模;

　　i. 汽化室用進(jìn)樣密封片，在注射10～20次后,，應(yīng)及時(shí)替換,，防止漏氣。進(jìn)樣墊運(yùn)用前應(yīng)先在苯或酒精中浸泡清潔半小時(shí),，然后在220℃下烘干備用;

　　j. 儀器作業(yè)間及氣源室一切管線有必要保證不漏氣,，并且通風(fēng)杰出，防止氣體走漏時(shí)發(fā)生爆炸,。