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Agilent 6820-GC（For Cerity NDS ）現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)教材
| Agilent 6820-GC（For Cerity NDS ）現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)教材 |
| 一、培訓(xùn)目的： ● 基本了解6820-GC硬件操作,。 ● 掌握Cerity NDS化學(xué)工作站的開(kāi)機(jī)，關(guān)機(jī),，參數(shù)設(shè)定,學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)采集,數(shù)據(jù)分析的基本操作。 二,、培訓(xùn)準(zhǔn)備： 1,、儀器設(shè)備： Agilent 6820-GC ●進(jìn)樣口: 隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口（P/P）；分流不分流進(jìn)樣口（S/S） ,。 ●檢測(cè)器： FID檢測(cè)器,；TCD檢測(cè)器；μECD檢測(cè)器,。 ●色譜柱：P/N 125-1017 ：15mX530μX0.5μ,。 ●進(jìn)樣體積： 1ul。 ２,、氣體準(zhǔn)備： ● FID ：高純H2（99.9995%）,，Air（干燥無(wú)油壓縮Air）。 ● FID,、TCD：高純載氣（如N2 99.9995%;He99.9995%）; μECD（N2 99.9995%）,。 基本操作步驟: （一）、儀器配置： ● 打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入Windows 2000 畫(huà)面,。 ● 點(diǎn)擊屏幕上或程序中的"ConnectAdmin",，進(jìn)入儀器配置畫(huà)面。點(diǎn)擊"可用儀器"欄中6820,，然后點(diǎn)擊"添加"鈕,，進(jìn)入"添加儀器"畫(huà)面，如圖所示,。分別輸入儀器名,，如6820GC；選擇儀器類(lèi)型,，如6820,；選擇連接為"通訊端口"，類(lèi)型為"COM1",，,點(diǎn)擊"添加 " 按鈕,點(diǎn)擊"關(guān)閉"按鈕關(guān)閉添加儀器畫(huà)面,。將剛配完端口的儀器移至右邊的"已連接的儀器欄"中，并退出,。 （二）,、開(kāi)機(jī)： 1、開(kāi)氣（按相應(yīng)的檢測(cè)器開(kāi)所需氣體）,。 2,、打開(kāi) 6820-GC 電源。 3,、待6820-GC自檢完成后,，雙擊Agilent Cerity QA-QC圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng)與6820-GC通訊,，進(jìn)入的工作站畫(huà)面,如下所示,。 （三）數(shù)據(jù)采集方法編輯： 開(kāi)始編輯完整方法： 1、點(diǎn)擊左邊的"方法"按鈕進(jìn)入方法編輯畫(huà)面,，點(diǎn)擊"創(chuàng)建.."按鈕,輸入方法名,如Test6820,然后點(diǎn)擊方法畫(huà)面中"采集"子按鈕進(jìn)入采集參數(shù)編輯畫(huà)面,。（其它子按鈕參數(shù)目前保持不變。）如圖所示： 2,、參數(shù)配置設(shè)定： 點(diǎn)擊如圖所示的"參數(shù)配置"圖標(biāo),，進(jìn)入編輯畫(huà)面。然后點(diǎn)擊該畫(huà)面的"前"子按鈕,，分別選擇前進(jìn)樣口和前檢測(cè)器尾吹的氣體類(lèi)型,，如He 和N2；并輸入有關(guān)柱一的參數(shù)：前進(jìn)樣口/前檢測(cè)器/毛細(xì)柱/15M/530μ/0.5μ.用同樣的方法輸入"后"子按鈕的參數(shù),。點(diǎn)擊"配置"子按鈕輸入氣體的類(lèi)型,，如He 和N2。柱箱溫度的zui高使用溫度,，如325度,。進(jìn)樣方式選擇：手動(dòng)。若系統(tǒng)有氣動(dòng)閥,，配置所有要用的閥為"開(kāi)關(guān)閥",，與時(shí)間表一起使用。 3,、閥參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"閥"圖標(biāo),，進(jìn)入閥參數(shù)設(shè)定畫(huà)面,。設(shè)定所有要用的閥初始狀態(tài)為"關(guān)"。（與時(shí)間表配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣）,。 4,、隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊 "進(jìn)樣口"圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定畫(huà)面,。點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕,，進(jìn)入填充柱進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定，輸入進(jìn)樣口的溫度,，如250℃,；并選中這該參數(shù)。 ●若為毛細(xì)進(jìn)樣口,參照第5項(xiàng),。 5,、毛細(xì)柱進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定： 點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕，進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口參數(shù)的設(shè)定,，輸入進(jìn)樣口的溫度,，如250℃，并選中該參數(shù),。單擊"模式"右邊的下拉式箭頭,選擇合適的進(jìn)樣方式（如不分流方式）,，然后在"到分流口的吹掃流量"右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃時(shí)間，如0.75min,，如圖所示,。（若選擇分流方式,則無(wú)需輸入此時(shí)間）。 6,、爐溫參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"爐溫"圖標(biāo),，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。在"開(kāi)"右邊的空白框內(nèi)輸入初始溫度（如80℃）,，點(diǎn)擊"開(kāi) "左邊的方框,；也可輸入柱子平衡時(shí)間（如1min）；下圖為一程序升溫的例子,。 80℃（0min）----15℃/min------180℃（2min）,。 7、 FID檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"檢測(cè)器"圖標(biāo)進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定,，點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕,，進(jìn)入FID檢測(cè)器參數(shù)的設(shè)定。在"溫度"右方的空白框內(nèi)輸入溫度,，如300℃,；并選中所有參數(shù)，如圖所示,。 8,、 TCD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"檢測(cè)器"圖標(biāo)進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定,，點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕，進(jìn)入TCD檢測(cè)器參數(shù)的設(shè)定畫(huà)面,。在"溫度"右方的空白框內(nèi)輸入溫度,，如300℃，選中該參數(shù),。負(fù)極性---由被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱傳導(dǎo)性決定;選中"熱絲"。如圖所示,。 9,、ECD參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"檢測(cè)器"圖標(biāo)進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定，點(diǎn)擊左邊"前"或"后"子按鈕,，進(jìn)入ECD檢測(cè)器參數(shù)的設(shè)定畫(huà)面,。在"溫度"右方的空白框內(nèi)輸入溫度，如300℃,，選中所有參數(shù),，如圖所示。 10,、輔助參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"輔助參數(shù)設(shè)定"按鈕,，進(jìn)入輔助參數(shù)設(shè)定畫(huà)面，分別選擇Aux1,，Aux2,，輸入輔助1的溫度及類(lèi)型，輔助二的溫度及類(lèi)型,，并選中該參數(shù),。 11、運(yùn)行時(shí)間表的設(shè)定： 點(diǎn)擊"時(shí)間表"圖標(biāo),，進(jìn)入時(shí)間表參數(shù)設(shè)定,。在"時(shí)間"下方的空白處輸入時(shí)間（如0.01min）,點(diǎn)擊 "事件"下方的下拉式箭頭,選中事件（如閥1）；點(diǎn)擊"設(shè)定值"下方的下拉式箭頭,選中事件狀態(tài),，如"開(kāi)",；依次輸入多行。 12,、信號(hào)參數(shù)設(shè)定： 點(diǎn)擊"信號(hào)"圖標(biāo),，進(jìn)入信號(hào)參數(shù)設(shè)定畫(huà)面。點(diǎn)擊左邊的"信號(hào)1"或"信號(hào)2"子按鈕,，選擇信號(hào)源為"檢測(cè)器",；點(diǎn)擊信號(hào)源下面的下拉式箭頭，選中要輸出信號(hào)的檢測(cè)器,，如前檢測(cè)器,。選擇合適的數(shù)據(jù)采樣頻率,，如20HZ。 （四）,、儀器編輯： ● 點(diǎn)擊左邊的"儀器"按鈕進(jìn)入儀器編輯畫(huà)面,然后點(diǎn)擊"配置"子按鈕,，，分別選擇檢測(cè)器尾吹的氣體類(lèi)型,，如He 和N2,；柱箱溫度的zui高使用溫度，如325度,。若系統(tǒng)有氣動(dòng)閥,，配置所有要用的閥為"開(kāi)關(guān)閥"，點(diǎn)擊"保存更改",。 ●將編輯的方法下載到儀器上,。 在儀器畫(huà)面，點(diǎn)擊"狀態(tài)"子按鈕,，點(diǎn)擊"下載"按鈕,，如下圖所示，選擇您的方法名,，如test6820,，點(diǎn)擊"確定"按鈕，則編輯的方法下載到儀器上,。 （五）：樣品編輯及進(jìn)樣： ● 點(diǎn)擊左邊的"樣品"按鈕,，點(diǎn)擊"編輯"子按鈕，在樣品名的下方輸入樣品名,，如FID001,，選擇方法名，如test6820,；儀器名,，如6820GC。點(diǎn)擊"注冊(cè)樣品"按鈕,。依次注冊(cè)若干樣品,，退出該畫(huà)面。 ● 點(diǎn)擊左邊的"儀器"按鈕進(jìn)入儀器畫(huà)面,。點(diǎn)擊"工作列表"子按鈕,，進(jìn)入列表畫(huà)面，畫(huà)面顯示所有注冊(cè)提交的樣品,，如圖所示,。點(diǎn)擊"狀態(tài)"按鈕，查看儀器狀態(tài)，待準(zhǔn)備好后,。 ●在 "儀器畫(huà)面"中,點(diǎn)擊"實(shí)時(shí)繪圖"子按鈕,，進(jìn)入實(shí)時(shí)繪圖畫(huà)面，點(diǎn)擊實(shí)時(shí)繪圖畫(huà)面中的"編輯信號(hào)參數(shù)"按鈕,，將要繪圖的信號(hào)移至右邊框中,，點(diǎn)擊"確定"按鈕，退出,。然后點(diǎn)擊"工作列表"子按鈕,在該畫(huà)面中點(diǎn)擊"開(kāi)始"按鈕,，進(jìn)樣并迅速按下6820鍵盤(pán)上的"開(kāi)始"鍵。 （六）,、樣品數(shù)據(jù)分析： ●調(diào)出數(shù)據(jù): 點(diǎn)擊左邊的"方法"按鈕,，點(diǎn)擊"分析"子按鈕,點(diǎn)擊"積分"按鈕，進(jìn)入以下畫(huà)面,，點(diǎn)擊如圖所示的圖標(biāo)，選中您要分析的數(shù)據(jù),，如FID001,，點(diǎn)擊"確定"，則數(shù)據(jù)被調(diào)出,。 ●譜圖優(yōu)化: 在"方法畫(huà)面"中, 點(diǎn)擊"分析"子按鈕,，點(diǎn)擊 "圖形"按鈕,如圖所示,選中保留時(shí)間、組份名稱(chēng),、基線(xiàn),、刻度。信號(hào)的時(shí)間和相應(yīng)范圍設(shè)為"自動(dòng)設(shè)定"或分別設(shè)定低,、高值,。 ●積分參數(shù)優(yōu)化： 在"方法畫(huà)面"中,點(diǎn)擊 "分析"子按鈕,點(diǎn)擊"積分"按鈕，進(jìn)入積分畫(huà)面,，如圖所示,。選擇合適的斜率靈敏度，峰寬,，面積截取值,，峰高截取值，點(diǎn)擊如圖所示"積分"圖標(biāo),，則數(shù)據(jù)被積分,。如果積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù),，直到滿(mǎn)意為止,。 ●輸出報(bào)告設(shè)定： 在"方法畫(huà)面"中，點(diǎn)擊"輸出"子按鈕，選擇"面積百分比報(bào)告",，其它選項(xiàng)不變,。點(diǎn)擊"另存為"按鈕，輸入相應(yīng)的方法名,，存儲(chǔ)修改的方法,，如TEST6820FID。 ● 點(diǎn)擊左邊的"重新處理"按鈕,，進(jìn)入重新處理畫(huà)面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)據(jù),，如FID001,點(diǎn)擊下拉式箭頭，選擇"查看報(bào)告",。點(diǎn)擊如圖所示的調(diào)出方法圖標(biāo),，調(diào)出剛才修改后存儲(chǔ)的方法TEST6820fid，再點(diǎn)擊如圖所示"用新設(shè)定重新處理"圖標(biāo),，點(diǎn)擊"確定"按鈕退出該畫(huà)面,，則數(shù)據(jù)被重新處理。 ●若要打印輸出,，點(diǎn)擊報(bào)告底部的"打印"按鈕,。 （七）、數(shù)據(jù)庫(kù)的使用： ●退出Cerity QA-AC 工作站軟件,，點(diǎn)擊DB Maintenance（或從Cerity軟件中,，點(diǎn)擊頂部"文件"菜單，選擇數(shù)據(jù)庫(kù)維護(hù)）進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(kù)維護(hù)畫(huà)面,畫(huà)面顯示的是Thedb.mdb數(shù)據(jù)庫(kù)中的所有數(shù)據(jù),。選中要轉(zhuǎn)移的數(shù)據(jù),，點(diǎn)擊如圖所示"歸檔樣品"按鈕，并輸入文件名,，如mydb,，點(diǎn)擊"打開(kāi)"按鈕，則選中的數(shù)據(jù)被轉(zhuǎn)移到mydb.mdb,。 ***從Thedb.mdb 中移走的數(shù)據(jù),在Cerity樣品區(qū)不再顯示,。 ●mydb.mdb中的數(shù)據(jù)傳至Thedb.mdb 點(diǎn)擊"File"菜單,選擇打開(kāi)數(shù)據(jù)庫(kù),如圖所示.選中要傳的數(shù)據(jù)庫(kù),并輸入數(shù)據(jù)庫(kù)的名稱(chēng)Thedb,點(diǎn)擊"打開(kāi)"按鈕,則選中的數(shù)據(jù)就上傳至Thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過(guò)來(lái)的數(shù)據(jù),，將在樣品區(qū)顯示,。 （八）、關(guān)機(jī): 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,，退出化學(xué)工作站,，退出Windows 所有的應(yīng)用程序，用Shut down 關(guān)閉PC,關(guān)閉打印機(jī)電源,。在主機(jī)上關(guān)閉FID氣體（H2,，Air）------適于FID。同時(shí)關(guān)閉FID/μECD/TCD檢測(cè)器，降溫各熱源（柱溫,，進(jìn)樣口溫度,，檢測(cè)器溫度），待各處溫度降下來(lái)后（低于50℃）,，關(guān)6820GC電源,，zui后關(guān)載氣。 （九）,、注意事項(xiàng)： ●柱老化時(shí),，勿將柱端接到檢測(cè)器上，防止污染檢測(cè)器,； ●柱老化時(shí),，請(qǐng)?jiān)谑覝叵峦ㄝd氣15min后，再老化,，以防損壞柱子,。 ●其它注意事項(xiàng)見(jiàn)說(shuō)明書(shū)，現(xiàn)場(chǎng)工程師介紹,。 |
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