| 一、培訓(xùn)目的:
· 基本了解6890N硬件操作,。
· 掌握化學(xué)工作站的開機(jī),，關(guān)機(jī)，參數(shù)設(shè)定, 學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)采集,，數(shù)據(jù)分析的基本操作,。 二、培訓(xùn)準(zhǔn)備： 1,、儀器設(shè)備: Agilent 6890N GC
· 進(jìn)樣口: 填充柱進(jìn)樣口 （PPIP）,；毛細(xì)柱進(jìn)樣口 （S/SL）; 冷柱頭進(jìn)樣口 （COC）; PTV進(jìn)樣口。
· 檢測(cè)器：FID,；TCD,；ECD；uECD; NPD,；FPD,。
· 色譜柱：P/N 19091J-433, HP-5毛細(xì)柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ
· 進(jìn)樣體積： 1ul。 ２、氣體準(zhǔn)備：
· FID,，NPD,，FPD ：
高純H2 （99.999%），干燥空氣,；
· ECD, uECD:
高純N2 （99.999%）
· 載氣, 高純N2 （99.999%）或高純He （99.999%）. 6890N/GC 化學(xué)工作站 基本操作步驟: （一）,、開機(jī):
1、打開氣源（按相應(yīng)的檢測(cè)器所需氣體）,。
2,、打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入Windows NT （或Windows 2000）畫面,。
3,、打開6890N GC電源開關(guān)。（6890N 的IP地址已通過其鍵盤提前輸入進(jìn)6890N）
4,、待儀器自檢完畢,，雙擊Instrument 1 Online圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng)與6890N通訊,，此時(shí)6890N 顯示屏上顯示“Loading…”,。進(jìn)入的工作站界面如下圖：
5、從“View”菜單中選擇“Method and run control”畫面,，單擊“Show top toolbar”,，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ,，使其命令前有“√”標(biāo)志,，來調(diào)用所需的界面。
（二）數(shù)據(jù)采集方法編輯:
1. 開始編輯完整方法:
從“Method”菜單中選擇“Edit Entire Method” 項(xiàng),，如下圖所示,，選中除“Data Analysis ”外的三項(xiàng)，單擊OK,，進(jìn)入下一畫面,。 2. 方法信息:
在“Method Comments”中輸入方法的信息（如：方法的用途等），單擊Ok進(jìn)入下一畫面,。 3. 進(jìn)樣器設(shè)置:
· 如果未使用自動(dòng)進(jìn)樣器,，則在“Select Injection Source/Location”畫面中選擇Manual，并選擇所用的進(jìn)樣口的物理位置（Front 或Back ）,，點(diǎn)擊Ok,，進(jìn)入下一畫面。
· 如使用自動(dòng)進(jìn)樣器,，則選擇GC Injector; 若為氣體閥進(jìn)樣,則選擇6890 GC Valve 同時(shí)選中閥的位號(hào),。
4. 柱參數(shù)設(shè)定：
· 如下圖, 點(diǎn)擊“Columns”圖標(biāo),，則該圖標(biāo)對(duì)應(yīng)的參數(shù)顯示出來。在“Columns”下方選擇1或2,，然后單擊“Change…”鈕. · 單擊“Add”鈕, 點(diǎn)擊“Increment”鈕,，點(diǎn)擊Ok，從柱子庫中選擇您的柱子,，則該柱子的zui大耐高溫及液膜厚度顯示在窗口下方,，點(diǎn)擊Ok，點(diǎn)擊“Install as column 1”或“Install as column 2”,。 （填充柱不定義） · Mode—選擇合適的模式,，恒壓或恒流； Inlet—柱連接進(jìn)樣口的物理位置,； Detector--柱連接檢測(cè)器的物理位置,；Outlet Psi—選擇Ambient（連MSD 則為真空）； · 選擇合適的柱頭壓,、流速,、線速度（三者只輸一個(gè)即可）。點(diǎn)擊“Apply”鈕,。 5. 進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定：
· 點(diǎn)擊“Injector”圖標(biāo),，進(jìn)入設(shè)定畫面,。選中進(jìn)樣器的位置（如“Use Front Injector”,，進(jìn)樣體積（如1ul）
· Pre injection—進(jìn)樣前，post injection-進(jìn)樣后,； Sample—用樣品洗針次數(shù),； Solvent A—溶劑A洗針的次數(shù)；Solvent B—溶劑B洗針的次數(shù),；Pumps—趕氣泡的次數(shù),，5-6次左右即可。
· 點(diǎn)擊“Apply”鈕,。 *** 若進(jìn)樣塔由前進(jìn)樣口改為后進(jìn)樣口,操作步驟: １,、關(guān)6890N電源。
２,、將進(jìn)樣塔移到后進(jìn)樣口,。將進(jìn)樣塔連線插到6890N后部相應(yīng)的位置（Front/Back）。
3,、開6890N電源重新識(shí)別自動(dòng)進(jìn)樣器,。 6、閥參數(shù)設(shè)定：
· 單擊“valve”圖標(biāo),，進(jìn)入閥編輯畫面,。
· 若閥由于氣體進(jìn)樣,，在 Configure 下選擇 “Swiching”, 點(diǎn)擊“Apply”鈕。（儀器上有幾個(gè)閥就選幾個(gè), 與Time Table配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣）,。 7,、填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:
· 單擊 “Inlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面,。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front 或Back）；
· 單擊“Gas”下方的下拉式箭頭,，選擇合適的載氣類型（如N2）,；
· 在Setpoint 下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，進(jìn)樣口的壓力（如200℃,，10psi）,，然后點(diǎn)擊On前面的方框，如圖所示,，點(diǎn)擊“Apply”鈕,。 8、分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:
· 單擊 “Inlets”圖標(biāo),，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面,。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front 或Back）,；
· 單擊“Gas”下方的下拉式箭頭,，選擇合適的載氣類型（如N2）；
· 單擊“Mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進(jìn)樣方式（如不分流方式Splitless,分流方式Split）,在 “Set point “ 下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度,，進(jìn)樣口的壓力（如200℃,，15psi），然后點(diǎn)擊On下方的所有方框,；
· 在“Split Vent”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如 0.75min 后60ml/min）;如圖所示,，點(diǎn)擊“Apply”鈕。（若選擇分流方式,則要輸入分流比）. 9,、冷柱頭進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:
· 單擊 “Inlets”圖標(biāo),，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front 或Back）,；
· 單擊“Gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如N2）,；
· 單擊“Mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的升溫方式（如爐溫跟蹤Track Oven,程升Ramped Temp,其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類似）.
· 在 “Setpoint” 下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的壓力（如15psi）,，然后點(diǎn)擊On旁邊的方框；如圖所示,，點(diǎn)擊“Apply”鈕,。 10,、PTV進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:
· 單擊 “Inlets”圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面,。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front 或Back）；
· 單擊“Gas”下方的下拉式箭頭,，選擇合適的載氣類型（如N2）,；
· 單擊“Mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進(jìn)樣方式（如不分流方式Splitless,分流方式Split）,
· 在 “Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，進(jìn)樣口的壓力（如200℃,，15psi）,，然后點(diǎn)擊On下方的所有方框；
· 在“Split Vent”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如 1.5min 后66ml/min）;如圖所示,，點(diǎn)擊“Apply”鈕,。（若選擇分流方式,則要輸入分流比或分流流量,如50:1或66ml/min）. 程升Ramped Temp,其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類似）. 11、柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定:
· 點(diǎn)擊“Oven”圖標(biāo),，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定,。在“Set point”右邊的空白框內(nèi)輸入初始溫度（如40℃），點(diǎn)擊“On ”左邊的方框,；Ramp---升溫階次,；℃ /min—升溫速率；Hold min—在Next ℃保持的時(shí)間,；也可輸入柱子的zui大耐高溫,、平衡時(shí)間（如325℃，3min）,；
· 下圖為一程序升溫的例子,，點(diǎn)擊“Apply”鈕,。
40℃（2min）----10℃/min----90℃（0min）----15℃/min---170℃（2min） 12,、FID檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:
· 單擊“Detector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定,。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front 或Back）,
· 在“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入：H2—33ml/min；air—400ml/min,；檢測(cè)器溫度（如300℃）；輔助氣（如25ml/min）,并選擇輔助氣體的類型（如N2）,，并選中該參數(shù),，如圖所示。
· Lit Offset—點(diǎn)火下限值（2.0PA為缺省值）,，若顯示信號(hào)小于輸入值,，儀器將自動(dòng)點(diǎn)火,，兩次點(diǎn)不著，儀器將發(fā)生報(bào)警信息,，并關(guān)閉FID氣體,。編輯完，點(diǎn)擊“Apply”鈕,。
*** 注意:此時(shí)必須在主機(jī)鍵盤上開啟各氣體及檢測(cè)器. 13,、TCD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：
單擊“Detector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定,。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front 或Back）,
在“Set point”下方的空白框內(nèi)輸入：檢測(cè)器溫度（如300℃）；輔助氣為40ml/min（或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變）,并選擇輔助氣體的類型（如N2）,，選中該參數(shù).
Negative Polarity----負(fù)極性,由被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱傳導(dǎo)性決定;選中Filament.如圖所示,。編輯完，點(diǎn)擊“Apply”鈕,。 14,、ECD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：
· 單擊“Detector”圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定,。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front 或Back）,
· 在“Set point”下方的空白框內(nèi)輸入：檢測(cè)器溫度（如300℃）；輔助氣為40ml/min（或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變）,并選擇輔助氣體的類型（如N2）,，選中該參數(shù).
· 選中Electrometer,點(diǎn)擊“Adjust”鈕,，輸入檢測(cè)器的輸出值（如40HZ），點(diǎn)擊Start鈕,，則儀器調(diào)整使輸出為40HZ
· *** 注意：只有儀器穩(wěn)定了才能調(diào)整,。如圖所示。編輯完,，點(diǎn)擊“Apply”鈕,。 15、NPD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：
· 單擊“Detector”圖標(biāo),，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定,。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front 或Back）,
· 在“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入：H2—3ml/min,；air—60ml/min,；檢測(cè)器溫度（如300℃）；輔助氣（如10ml/min,方式為:輔助氣及柱流量的和為恒定值）,并選擇輔助氣體的類型（如N2）,，并選中該參數(shù),；
· 點(diǎn)擊“Bead”及“Electrometer”左邊的空白框；點(diǎn)擊“Adjust…”鈕,輸入 “Adjust Offset”及“Equib Time”（如30PA,，0min） · *** 注意：預(yù)處理銣鹽（Bead）非常重要：
1．檢測(cè)器加熱前,，須先通載氣,、輔助氣15分鐘。打開H2, Air, 通10分鐘后關(guān)閉,。
2．逐漸加熱檢測(cè)器,，例如100C, 10min; 150C, 10min, 200C, 10min, … 300-320C.
3．打開H2, Air，待儀器穩(wěn)定了才能調(diào)整,，點(diǎn)擊Start,。如圖所示。編輯完,，點(diǎn)擊“Apply”鈕,。 16、FPD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：
· 單擊“Detector”圖標(biāo),，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定,。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front 或Back）,
· 在“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入：H2—75ml/min,；air—100ml/min,；檢測(cè)器溫度（如250℃）；輔助氣（如25ml/min）,并選擇輔助氣體的類型（如N2） ,，或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變）,并選中該參數(shù),；
· 選中Electrometer,及Flame，點(diǎn)擊Reignite鈕,，則儀器自動(dòng)點(diǎn)火,如圖所示,。Lit Offset—點(diǎn)火下限值（2.0PA為缺省值），若顯示信號(hào)小于輸入值,，儀器將自動(dòng)點(diǎn)火,，兩次點(diǎn)不著，儀器將發(fā)生報(bào)警信息,，并關(guān)閉FPD氣體,
· ***注意:此時(shí)必須在主機(jī)鍵盤上開啟各氣體及檢測(cè)器;,；編輯完，點(diǎn)擊“Apply”鈕,。 *** S,，P濾光片的更換步驟：
A：關(guān)閉檢測(cè)器及相應(yīng)的氣體,。
B：關(guān)GC電源,。
C：移去PMT管，小心移去已有的濾光片,。換上所需的濾光片（注意：濾光片上的箭頭指向PMT管）,，裝上PMT管。
D：開GC電源,。 17,、信號(hào)參數(shù)設(shè)定：
· 點(diǎn)擊“Signals” 圖標(biāo),，進(jìn)入信號(hào)參數(shù)設(shè)定畫面。
· 在Signal 1或Signal 2處選擇Det,，在“Source”處選Front Detector（如果Front Detector是所用檢測(cè)器）;
· 選擇Save Data,，并選擇All---表示存儲(chǔ)所有的數(shù)據(jù)。
· 點(diǎn)擊“Data Rate”下方的下拉式箭頭,，選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率（如20HZ）,，
· 點(diǎn)擊“Apply ”鈕。 18,、AUX參數(shù)設(shè)定：
· 點(diǎn)擊“Aux”圖標(biāo),，進(jìn)行輔助參數(shù)設(shè)定。
· 點(diǎn)擊“Type”下方的選項(xiàng),，選擇輔助類型“如Valve”,，并選擇Aux Channel 號(hào)，并在“Set point” 右方的空白框內(nèi)輸入設(shè)定值（如60℃）,，選中該參數(shù),。
· 點(diǎn)擊“Apply”鈕。 19,、時(shí)間表設(shè)定：
· 點(diǎn)擊“Time Table”圖標(biāo),，進(jìn)入時(shí)間表參數(shù)設(shè)定。
· 在“Time”下方的空白處輸入時(shí)間（如0.01min）,點(diǎn)擊 “Specifier”下方的下拉式箭頭,選中事件（如valve）,；
· 點(diǎn)擊“Parameter”下方的下拉式箭頭,選中事件的位號(hào)（如1）,；
· 點(diǎn)擊“Setpoint”下方的下拉式箭頭,選中事件的狀態(tài)（如on），
· 輸入完一行,，點(diǎn)擊“Add”鈕,。依此輸入多行。點(diǎn)擊“OK”鈕,。 20,、在“ Run Time Checklist ”中選中“Data Acquisition”, 單擊ok。 21,、單擊“Method”菜單,，選中“Save Method As…”，輸入一方法名,，如“test”,，單擊OK。 22,、從菜單 “View”中選中”Online signal”, 選中Windows 1, 然后單擊Change 鈕,將所要的繪圖信號(hào)移到右邊的框中, 點(diǎn)擊ok. （如同時(shí)檢測(cè)二個(gè)信號(hào),則重復(fù)22, 選中Windows 2）. 23,、從“Run Control”菜單中選擇“Sample Info…”選項(xiàng)，如上圖所示，輸入操作者名稱（如zzz）,，在“Data file”中選擇“Manual”或“Prefix”,。 區(qū)別: Manual--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。Prefix—在prefix 框中輸入前綴,，在Counter框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位,。 24、單擊Ok,，等儀器Ready,，基線平穩(wěn)，從Method菜單中選擇“Run Method”,，進(jìn)樣,。 （三）、數(shù)據(jù)分析方法編輯:
1,、從“View”菜單中,，單擊“Data analysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。
2,、從“File”菜單中選擇“Load Signal”選項(xiàng),，選中您的數(shù)據(jù)文件名，單擊OK,。
3,、做譜圖優(yōu)化：
從“Graphics”菜單中選擇“Signal Options”選項(xiàng)，如下圖所示;
從Ranges中選擇Auto scale 及合適的顯示時(shí)間,，單擊ok或選擇 Use Range 調(diào)整,。反復(fù)進(jìn)行，直到圖的比例合適為止,。 4,、積分:
（1）、從“integration”中選擇“Auto integrate”如積分結(jié)果不理想,，再從菜單中選擇 “integration events”選項(xiàng),，選擇合適的Slope sensitivity，Peak Width,，Area Reject,，Height Reject。
（2）,、從“integration”菜單中選擇“integrate”選項(xiàng),，則數(shù)據(jù)被積分。
（3）,、如積分結(jié)果不理想,，則重復(fù)上兩步動(dòng)作,，直到滿意為止,。
（4）,、單擊左邊“√”圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法,。 5,、打印報(bào)告:
（1）、從“Report”菜單中選擇“Specify Report”選項(xiàng),，進(jìn)入如上畫面,。
（2）、單擊“Quantitative Results”框中Calculate右側(cè)的黑三角,，選中Percent（面積百分比）,，其它選項(xiàng)不變。單擊Ok.
（3）,、從“Report”菜單中選擇“Print Report”,，則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機(jī)上,，則單擊Report 底部的“Print”鈕,。 （四）、關(guān)機(jī):
· 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,，調(diào)出一提前編好的關(guān)機(jī)方法, 此方法內(nèi)容包括同時(shí)關(guān)閉FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD檢測(cè)器,，降溫各熱源（Oven temp，Inlet temp,，Det temp）, 關(guān)閉FID/NPD/FPD氣體（H2,，Air）;
· 待各處溫度降下來后（低于50℃），退出化學(xué)工作站,，退出Windows 所有的應(yīng)用程序;
· 用Shut down 關(guān)閉PC, 關(guān)閉打印機(jī)電源;
· 關(guān)GC電源,，zui后關(guān)載氣。 （五）,、注意事項(xiàng)：
1,、柱老化時(shí)，勿將柱端接到檢測(cè)器上,，防止污染檢測(cè)器,；
2、柱老化時(shí),，請(qǐng)?jiān)谑覝叵峦ㄝd氣10min后,，再老化，以防損壞柱子,。
3,、其它注意事項(xiàng)見說明書,，或由現(xiàn)場(chǎng)工程師介紹。 |
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