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Hamilton(漢密爾頓,哈美頓)微量進(jìn)樣針/微量注射器的色譜進(jìn)樣方法

來(lái)源:北京恩耐德科技有限公司   2013年06月03日 22:40  

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為克服操作不熟練而造成進(jìn)樣重復(fù)性較差這一問(wèn)題,以下介紹幾種進(jìn)樣技巧,實(shí)際操作時(shí)不防一試,。

(1)一般進(jìn)樣方法:

a. 吸取樣品前,先用溶劑沖洗 3~5 次,,進(jìn)樣前再用樣品清洗 3~5次,;

b. 對(duì)于 10μl 以上注射器,在吸取樣品時(shí)要注意有無(wú)氣泡,;

c. 注入 GC 之前要把推出多余樣品蘸在針頭的部分用濾紙擦去,;

d. 注射時(shí)不要邊扎邊推注射桿,當(dāng)針全部插入汽化室后,,進(jìn)樣并敏捷拔出注射針,;

(2)空氣夾心取樣進(jìn)樣法:有死體積 10 μl 以上微量注射器,吸入試劑后,,直接注入氣相色譜儀,,通常在針頭的部分,殘留有零點(diǎn)幾微升左右的容量,,在此狀態(tài)下注入高溫的汽化室時(shí),,針頭部分的試樣首先汽化進(jìn)入柱,再推注射器柱塞把其余的試樣導(dǎo)入,,從這個(gè)意義來(lái)說(shuō),,是近乎于打兩次的進(jìn)樣,為了克服這個(gè)缺點(diǎn),可采用空氣夾心取樣進(jìn)樣法,,即在取樣前先吸取一定量的空氣,,再取一定量的液樣,然后在提取一段空氣,,從注射針容積槽中可以明顯看出,,樣品夾在兩個(gè)空氣柱之間。另外為了克服注射技術(shù)欠佳,,任何規(guī)格的注射器也可以使用上述進(jìn)樣法,;

(3)空氣溶劑夾心取樣進(jìn)樣或稱(chēng)溶劑閃蒸法具有高沸點(diǎn)組分樣品進(jìn)樣注入后,射針內(nèi)會(huì)有殘留現(xiàn)象,再次進(jìn)樣后,,進(jìn)入色譜柱里的成分比率和樣品組成成分會(huì)有不同,,這種現(xiàn)象稱(chēng)為進(jìn)樣歧視。一般,,低沸點(diǎn)成分進(jìn)入色譜柱的量相對(duì)多,高沸點(diǎn)成分定量值變小,。為防止這種進(jìn)樣歧視,發(fā)明了溶劑閃蒸進(jìn)樣法,。溶劑閃蒸法是在取樣之前,,注射器先取溶劑(1μl) 0.5 μl 的空氣,取樣品,,zui后再吸適當(dāng)?shù)目諝夂筮M(jìn)樣,。采用這種方法吸取的樣品,可以確保樣品全部注入到 GC,,注射針內(nèi)不會(huì)引起殘留現(xiàn)象,。

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