ZD-2A型自動(dòng)電位滴定儀使用說明

一．儀器的用途

1．供實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用電位滴定法進(jìn)行容量分析；

2．pH值或電極電位的控制滴定,；

3．用人工手動(dòng)電位滴定法進(jìn)行用量分析；

4．pH測定――供實(shí)驗(yàn)室取樣測定水溶液的pH值,；

5．電位測定――測量電極的電位或其它毫伏值。

二．儀器的使用方法

儀器安裝連接好以后,，插上電源線,，打開電源開關(guān)，電源指示燈亮,。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。

1．mV測量

1.1 “設(shè)置”開關(guān)置“測量”,，“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”,；

將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻后,，即可在讀取電極電位（mV）值,；

1.2  如果被測信號(hào)超出儀器的測值范圍，顯示屏?xí)涣?，作超載報(bào)警,。

2．pH標(biāo)定及測量

2.1標(biāo)定：儀器在進(jìn)行pH測量之前，先要標(biāo)定,，一般來說,，儀器在連續(xù)使用時(shí)，每天要標(biāo)定一次,。其步驟如下：

a）“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,，“pH/mV”選擇開關(guān)置“pH”；

b）調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值,；

c）將“斜率”旋鈕順時(shí)針到底（100％）；

d）將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中,；

e）調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致（見附表1）；

f）用蒸餾水清洗電極,，再插入pH值為4.00（或pH值為9.18）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致（見附錄1）,；

g）重復(fù)（e）～（f）直至不用調(diào)節(jié)“定位”或“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕為止，至此,，儀器完成標(biāo)定,。“定位”和“斜率”不應(yīng)再動(dòng)，直至下一次標(biāo)定,。

2.2 pH測量

    經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量pH,，其步驟如下：

a）“設(shè)置”開關(guān)置“測量”，“pH/mV”開關(guān)置“pH”,；

b）用蒸餾水清洗電極頭部,，再用被測量溶液清洗一次；

c）用溫度計(jì)測出被測溶液的溫度值,；

d）調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕,，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值；

e）電極插入被測溶液中,，攪拌溶液使溶液均勻后,，讀取該溶液的pH值。

3．滴定前的準(zhǔn)備工作

3.1按第5節(jié)安裝好滴定裝置,，在試杯中放入攪拌棒,，并將試杯放在JB－1A型攪拌器上。

3.2電極的選擇：取決于滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng),，如果是氧化還原反應(yīng),，可采用鉑電極和甘汞電極；如屬中和反應(yīng),，可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極,；如屬銀鹽與鹵素反應(yīng)，可采用銀電極和特殊甘汞電極,。

4．電位自動(dòng)滴定

4.1終點(diǎn)設(shè)定：“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,，“pH/mV”開關(guān)置“mV”，“功能”開關(guān)置“自動(dòng)”,，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,，使顯示你索要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。點(diǎn)點(diǎn)電位選定后,，“終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動(dòng),。

4.2預(yù)控點(diǎn)設(shè)定：預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí)，滴定速度很快,，當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)時(shí),，滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到達(dá)終點(diǎn)的距離,。其步驟如下：

  （“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,，調(diào)解“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,，使顯示屏顯示你所需要的預(yù)控點(diǎn)數(shù)值。例如：預(yù)控點(diǎn)為100mV,，儀器將在離終點(diǎn)100mV處轉(zhuǎn)為慢滴,。預(yù)控點(diǎn)選定后，“預(yù)控點(diǎn)”調(diào)解旋鈕不可再動(dòng),。

4.3終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后,，將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”，打開攪拌器電源,，調(diào)解轉(zhuǎn)速使攪拌從慢速加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速,。

4.4掀一下“滴定開始”按鈕，儀器即開始滴定,，滴定燈閃亮,，滴液快速滴下，在接近終點(diǎn)時(shí),，滴定減慢,。到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，滴定燈不再閃亮,，過10s左右,，終點(diǎn)燈亮，滴定結(jié)束,。

   注意：到達(dá)滴定終點(diǎn)后，不可再掀“滴定開始”按鈕,，否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開始,，而繼續(xù)進(jìn)行滴定。

4.5記錄滴定管中滴液的滴液的消耗讀數(shù),。

5．電位控制滴定

   “功能”開關(guān)置“控制”,，其余操作同第4條。在到達(dá)終點(diǎn)后,，滴定燈不再閃亮,，儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài)，同樣到達(dá)終點(diǎn)后,，不可再掀“滴定開始”按鈕,。

6．pH自動(dòng)滴定

6.1按本節(jié)2.1條進(jìn)行標(biāo)定；

6.2 pH終點(diǎn)設(shè)定：“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,，“功能”開關(guān)置“自動(dòng)”,，“pH/mV”開關(guān)置“pH”，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,，使顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)pH值,；

6.3預(yù)控點(diǎn)設(shè)置：“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,，調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)pH值,。例如,，你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為2pH。儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自定從快滴轉(zhuǎn)為慢滴,。其余操作同本節(jié)4.3~4.5條,。

7．pH控制滴定（恒pH滴定）：“功能”開關(guān)置“控制”，其操作同第6條,。

8．手動(dòng)滴定

8.1“功能”開關(guān)置“手動(dòng)”,，“設(shè)置”開關(guān)置“測量”；

8.2掀下“滴定開始”開關(guān),，滴定燈亮,，此時(shí)滴夜滴下，控制掀下此開關(guān)的時(shí)間,，即控制滴夜滴下的數(shù)量,，放開此開關(guān)，則停止滴定,。

三．應(yīng)用示例

氧化還原滴定,，重鉻離子滴定亞鐵離子：

1．電極：213型鉑電極；217型甘汞電極

2．電極的連接：將213型鉑電極接到接觸器上,，將接觸器插入電極插口轉(zhuǎn)換器的“測量電極”插座,，217型甘汞電極接轉(zhuǎn)換器的“參比電極”接線柱，轉(zhuǎn)換器接儀器電極插口,。

3．滴夜：0.0167mol/L­±10%的重鉻酸鉀

被滴夜：取濃度為0.1mol/L­±10%的硫酸亞鐵按10ml,，加上15％濃度的硫酸10ml，溶解于50ml的蒸餾水中,。

4．“pH/mV”開關(guān)置“mV”,，“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”電位器,，使儀器顯示590mV,。

5．“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”，調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”電位器,，使儀器顯示“90mV”,。

6．“功能”開關(guān)置“自動(dòng)”，掀一下“滴定開始”開關(guān),，儀器開始滴定,。待“終點(diǎn)”燈亮后，讀出滴定管讀數(shù),。