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復(fù)合電極-知識

來源：上海越磁電子科技有限公司 2010年01月11日 11:40

1 什么是pH復(fù)合電極?

　　把pH玻璃電極和參比電極組合在一起的電極就是pH復(fù)合電極,。根據(jù)外殼材料的不同分塑殼和玻璃兩種。相對于兩個電極而言，復(fù)合電極zui大的好處就是使用方便。pH復(fù)合電極主要由電極球泡,、玻璃支持桿、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液,、外殼、外參比電極,、外參比溶液,、液接界、電極帽,、電極導(dǎo)線,、插口等組成。

　?。?）電極球泡：它是由具有氫功能的鋰玻璃熔融吹制而成,，呈球形，膜厚在O.1～0.2mm左右,，電阻值＜250兆歐（25℃）,。

　　（2）玻璃支持管是支持電極球泡的玻璃管體,，由電絕緣性優(yōu)良的鉛玻璃制成,，其膨脹系數(shù)應(yīng)與電極球泡玻璃一致。

　?。?）內(nèi)參比電極：為銀/氯化銀電極,，主要作用是引出電極電位，要求其電位穩(wěn)定,，溫度系數(shù)小,。

　　（4）內(nèi)參比溶液：零電位為7pH的內(nèi)參比溶液,，是中性磷酸鹽和氯化鉀的混合溶液,，玻璃電極與參比電極構(gòu)成電池建立零電位的pH值，主要取決于內(nèi)參比溶液的pH值及氯離子濃度,。

　?。?）電極殼：電極殼是支持玻璃電極和液接界，盛放外參比溶液的殼體,，通常由聚碳酸酯（PC）塑壓成型或者玻璃制成,。PC塑料在有些溶劑中會溶解，如四氯化碳,、三氯乙烯,、四氫呋喃等，如果測試中含有以上溶劑，就會損壞電極外殼,，此時應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極,。

　　（6）外參比電極：為銀/氯化銀電極,，作用是提供與保持一個固定的參比電勢,，要求電位穩(wěn)定，重現(xiàn)性好,，溫度系數(shù)小,。

　　（7）外參比溶液：氯化鉀溶液或KCl凝膠電解質(zhì),。

　?。?）液接界：液接界是外參比溶液和被測溶液的連接部件，要求滲透量穩(wěn)定,，通常用砂芯的,。

　　（9）電極導(dǎo)線：為低噪音金屬屏蔽線,，內(nèi)芯與內(nèi)參比電極連接,，屏蔽層與外參比電極連接。

2 關(guān)于可充式和非可充式pH復(fù)合電極

　　可充式pH復(fù)合電極即在電極外殼上有一加液孔,，當(dāng)電極的外參比溶液流失后,，可將加液孔打開，重新補充KCl溶液,。而非可充式pH復(fù)合電極內(nèi)裝凝膠狀KCl,，不易流失也無加液孔。

　　可充式pH復(fù)合電極的特點是參比溶液有較高的滲透速率,，液接界電位穩(wěn)定重現(xiàn),，測量精度較高。而且當(dāng)參比電極減少或受污染后可以補充或更換KCl溶液,，但缺點是使用較麻煩,。可充式pH復(fù)合電極使用時應(yīng)將加液孔打開,，以增加液體壓力，加速電極響應(yīng),，當(dāng)參比液液面低于加液孔2cm時,，應(yīng)及時補充新的參比液。

　　非可充式pH復(fù)合電極的特點是維護簡單使用方便,，因此也得到廣泛的應(yīng)用,。但作為實驗室pH電極使用時，在長期和連續(xù)的使用條件下，液接界處的KCl濃度會減少,，影響測試精度,。因此非可充式pH復(fù)合電極不用時，應(yīng)浸在電極浸泡液中,，這樣下次測試時電極性能會很好,，而大部分實驗室pH電極都不是長期和連續(xù)的測試，因此這種結(jié)構(gòu)對精度的影響是比較小的,。而工業(yè)pH復(fù)合電極由于對測試精度的要求比較低,，所以使用方便就成為主要的選擇。

3 如何正確浸泡pH復(fù)合電極?

　　pH電極使用前必須浸泡,，因為pH球泡是一種特殊的玻璃膜,，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層，它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應(yīng),。同時,，玻璃電極經(jīng)過浸泡，可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定,。pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH4緩沖溶液浸泡,。通常使用pH4緩沖液更好一些，浸泡時間8小時至24小時或更長,，根據(jù)球泡玻璃膜厚度,、電極老化程度而不同。同時,，參比電極的液接界也需要浸泡,。因為如果液接界干涸會使液接界電勢增大或不穩(wěn)定，參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,，浸泡時間一般幾小時即可,。

　　因此，對pH復(fù)合電極而言,，就必須浸泡在含KCl的pH4緩沖液中,，這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。這里要特別提醒注意,，因為過去人們使用單支的pH玻璃電極已習(xí)慣于用去離子水或pH4緩沖液浸泡,，后來使用pH復(fù)合電極時依然采用這樣的浸泡方法，甚至在一些不正確的pH復(fù)合電極的使用說明書中也會進行這種錯誤的指導(dǎo),。這種錯誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH復(fù)合電極變成一支響應(yīng)慢,、精度差的電極，而且浸泡時間越長性能越差,，因為經(jīng)過長時間的浸泡,，液接界內(nèi)部（例如砂芯內(nèi)部）的KCl濃度已大大降低了,，使液接界電勢增大和不穩(wěn)定。當(dāng)然,，只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時,，電極還是會復(fù)原的。

　　另外,，pH電極也不能浸泡在中性或堿性的緩沖溶液中,，長期浸泡在此類溶液中會使pH玻璃膜響應(yīng)遲鈍。

　　正確的pH電極浸泡液的配制：取pH4.00緩沖劑（250ml）一包,，溶于250ml純水中,，再加入56克分析純KCl，適當(dāng)加熱,，攪拌至*溶解即成,。

　　為了使pH復(fù)合電極使用更加方便，一些進口的pH復(fù)合電極和部分國產(chǎn)電極,，都在pH復(fù)合電極頭部裝有一個密封的塑料小瓶,，內(nèi)裝電極浸泡液，電極頭長期浸泡其中,，使用時拔出洗凈就可以,，非常方便。這種保存方法不僅方便,，而且對延長電極壽命也是非常有利的,，但是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染，要注意更換,。

4 什么是液接界?

　　在pH測量過程中,，均使用參比電極，大多數(shù)情況下參比電極帶有鹽橋溶液,。參比電極通過鹽橋溶液與被測溶液相連通,，這樣在被測溶液和參比鹽橋溶液之間就形成液接界，液接界兩邊溶液中的離子不斷跨越界面向?qū)γ孢M行擴散,，由于各個離子擴散速度不同,，而使液接界兩邊帶有符號相反的電荷，產(chǎn)生電位差,，即稱為液接界電位,，也稱擴散電位，它會影響電極的測量精度,。為了減少液接界的電勢差或使其保持穩(wěn)定及重現(xiàn),，就必須采用高濃度的KCl溶液（≥3mol/L）作為電極的外參比鹽橋溶液，它有足夠高的離子強度,，比被測介質(zhì)的可能的zui大的離子強度還要大5～10倍,，因此，在液接界界面上,，總是K+和Cl-向外擴散,，而由于K+與Cl-的淌度幾乎相等，正負(fù)電荷分布基本均勻,，因此形成較小的液接界電勢,，這就是參比電極中的外參比溶液必須使用高濃度KCl溶液的原因。

5 如何正確使用pH復(fù)合電極?

　?。?）球泡前端不應(yīng)有氣泡,，如有氣泡應(yīng)用力甩去。

　?。?）電極從浸泡瓶中取出后,，應(yīng)在去離子水中晃動并甩干，不要用紙巾擦拭球泡,，否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻璃膜上,，會延長電勢穩(wěn)定的時間，更好的方法是使用被測溶液沖洗電極,。

　?。?）pH復(fù)合電極插入被測溶液后，要攪拌晃動幾下再靜止放置,，這樣會加快電極的響應(yīng),。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時，攪拌晃動要厲害一些,，因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,，電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡，使球泡或液接界與溶液接觸不良,，因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡,。

　　（4）在粘稠性試樣中測試之后,，電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次,，以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其他溶劑洗去試樣,，再用水洗去溶劑,，浸入浸泡液中活化。

　?。?）避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液,，如果測試此類溶液，應(yīng)盡量減少浸入時間,，用后仔細清洗干凈,。

　?。?）避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,，它們會損壞球泡表面的水合凝膠層,。

　　（7）塑殼pH復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料（PC）,，PC塑料在有些溶劑中會溶解,，如四氯化碳、三氯乙烯,、四氫呋喃等,，如果測試中含有以上溶劑，就會損壞電極外殼,，此時應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極,。

6 pH電極如何清洗？

　　球泡和液接界污染比較嚴(yán)重的情況時,，可以先用以下溶劑清洗,，再用去離子水洗去溶劑，zui后將電極浸入浸泡液中活化,。

　　污染物清洗劑

　　無機金屬氧化物低于1mol/L稀酸

　　有機油脂類物稀洗滌劑（弱酸性）

　　樹脂高分子物質(zhì) 稀酒精,、丙酮、乙醚

　　蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液

　　顏料類物質(zhì) 稀漂白液,、過氧化氫

7 如何“修復(fù)”pH電極?

　　pH復(fù)合電極的“損壞”,，其現(xiàn)象是敏感梯度降低、響應(yīng)慢,、讀數(shù)重復(fù)性差,，可能由以下三種因素引起，一般客戶可以采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ枰孕迯?fù),。

　?。?）電極球泡和液接界受污染，可以用細的毛刷,、棉花球或牙簽等,，仔細去除污物。有些塑殼pH電極頭部的保護罩可以旋下,，清洗就更方便了,，如污染嚴(yán)重，可按前面的方法使用清潔劑清洗,。

　?。?）外參比溶液受污染，對于可充式電極,，可以配制新的KCl溶液,，再加進去,，注意*、二次加進去時要再倒出來,，以便將電極內(nèi)腔洗凈,。

　　（3）玻璃敏感膜老化：將電極球泡用0.lmol/L稀鹽酸浸泡24小時,。用純水洗凈，再用電極浸泡溶液浸泡24小時,。如果鈍化比較嚴(yán)重,，也可將電極下端浸泡在4％氫氟酸溶液中3～5秒鐘（溶液配制：4ml氫氟酸用純水稀釋至100m1），用純水洗凈,，然后在電極浸泡溶液中浸泡24小時,，使其恢復(fù)性能。
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