色譜法分離效能高,、分析速度快、使用范圍廣,,已成為定性定量分析和物化性能測(cè)試不可少的手段,。下面簡單介紹一下氣相色譜儀的應(yīng)用范圍及實(shí)例。
一,、 應(yīng)用領(lǐng)域:
1,、 石油和石油化工分析:
油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析,、煉廠氣分析,、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析,、含硫/含氮/含氧化合物分析,、汽油添加劑分析、脂肪烴分析,、芳烴分析,。
2、 環(huán)境分析:
大氣污染物分析,、水分析,、土壤分析、固體廢棄物分析,。
3,、 食品分析:
農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析,、添加劑分析,、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析,。
4,、 藥物和臨床分析:
雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析,、尿中孕二醇和孕三醇分析,、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析,。
5,、 農(nóng)藥殘留物分析:
有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析,、殺蟲劑殘留分析,、除草劑殘留分析等。
6,、 精細(xì)化工分析:
添加劑分析,、催化劑分析、原材料分析,、產(chǎn)品質(zhì)量控制,。
7、 聚合物分析:
單體分析,、添加劑分析,、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析,、熱穩(wěn)定性研究,。
8,、 合成工業(yè):
方法研究、質(zhì)量監(jiān)控,、過程分析,。
二、 分析實(shí)例:
(一) 天然氣常量分析:
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器,,適用于城市燃?xì)庥锰烊粴?/span>O2,、N2、CH4,、CO2,、C2H6,、C3H8,、i-C40、n-C40,、i-C50,、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.2-89,。
(二) 人工煤氣分析:
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器,、雙閥多柱系統(tǒng),自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣,,適用于人工煤氣中H2,、O2、N2,、CO2,、CH4、C2H4,、C2H6,、C3H6等主要成分的測(cè)定。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.1-89,。
(三) 液化石油氣分析①:
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器,、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換,,并配有反吹系統(tǒng),,適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。分析結(jié)果符合SH/T10230-92,。
液化石油氣分析②:
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器,,填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換,,并配有反吹
系統(tǒng),,適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析(不包括炔烴),。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
(四) 煉廠氣分析:
選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測(cè)器,,填充柱和毛細(xì)管柱分離,,通過多閥自動(dòng)切換,信號(hào)自動(dòng)切換,,實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣,,多維色譜分析,快速分析H2,、O2,、N2、CO2,、CO,、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分,。分析結(jié)果重復(fù)性好,、操作方便,*可以與國外進(jìn)口儀器相比,。
(五) 車用和航空汽油中苯及甲苯分析:
選用熱導(dǎo)檢測(cè)器或氫焰離子化檢測(cè)器,,雙柱串聯(lián),通過閥自動(dòng)切換,,并配有反吹系統(tǒng),,實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對(duì)汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB17930-1999,。
(六) 汽油中某些醇類和醚類分析:
選用氫焰離子化檢測(cè)器,,多柱系統(tǒng),十通閥自動(dòng)切換和反吹,,一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類,。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析,。參見部級(jí)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998,。
(七) 蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析:
采用氫焰離子化檢測(cè)器,GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱,,外標(biāo)法(峰面積)定量,,分析白酒中的甲醇和雜醇油。二氧化碳激光管工作人員分析結(jié)果*符合國標(biāo)GB/T.5009.48-2003,。
(八) 食品用酒精采用PEG-20M毛細(xì)管柱,,采用FID檢測(cè)器,內(nèi)標(biāo)法完成對(duì)食用酒精中甲醇,、雜醇油等微量組分的檢測(cè),。分析結(jié)果*符合國標(biāo)GB10343-2002的要求,。
(九) 白酒中有關(guān)醛、醇,、酯的分析:
采用氫焰離子化檢測(cè)器,,使用20%DNP+7%吐溫-80,或蘭州化物所大口徑¢0.53mm毛細(xì)管柱,,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇,、醛、酸,、酯各個(gè)組分的分析,。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外,還能檢出有機(jī)酸,,為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息,。分析結(jié)果*符合國標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。
(十) 植物油中殘留溶劑的檢測(cè):
可以按照國標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對(duì)浸出油中6號(hào)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定,。采用氫焰離子化檢測(cè)器,,內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱,外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器(可以放置6個(gè)頂空瓶,頂空瓶規(guī)格:2,、10,、20ml任選)。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性,,提高了分析效率,,可加熱的氣密針套,確保樣品無稀釋,、無冷凝,。
(十一)室內(nèi)空氣檢測(cè)分析:
選用氫焰離子化檢測(cè)器,配以熱解吸進(jìn)樣器,、填充柱或毛細(xì)管柱,,按國標(biāo)GB50325-2001選用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯、甲苯,、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測(cè),。采用衍生氣相色譜法,經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生,,用環(huán)已烷萃取,,以OV-17和QF-1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測(cè)器(ECD)測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛,,與用比色法測(cè)定甲醛相比,,具有靈敏,、準(zhǔn)確、無干擾,、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn),。
(十二)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析:
采用氫焰離子化檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器,Ni觸媒轉(zhuǎn)換器,、六通閥自動(dòng)切換,,無二次分流系統(tǒng),使之對(duì)變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析,,定量準(zhǔn)確,、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號(hào)自動(dòng)切換,。
可以選用振蕩脫氣的取樣方式,,也可以采用外購自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。分析結(jié)果*符合國標(biāo)GB7252-2001,。
(十三)食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:
選用不同種類的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中山梨酸,、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留(GB/T5009.20-2003),、食品中六六六,、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003),、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留,,用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動(dòng)物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003),。食品中氯丙醇的檢驗(yàn),,可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器(ECD)進(jìn)行測(cè)定。參考GB/T14551-93,,選用電子俘獲檢測(cè)器,,配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和大口徑毛細(xì)管柱,可完成對(duì)茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè),。
(十四)煙草及煙草制品檢測(cè)分析:
選用TCD,、FID,配以色譜柱,,可完成對(duì)煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測(cè),,其方法是上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確,、先進(jìn)的測(cè)試方法,。對(duì)煙草、煙草制品中有機(jī)氯,、有機(jī)磷,、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測(cè)定,,可采用ECD、FPD,、NPD檢測(cè)器配以不同的毛細(xì)管柱來完成,。可參考國標(biāo)GB/T13595-2004和GB/T13596-2004,。
(十五)其它:
除以上分析外,,配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測(cè)定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析,。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物分析,。PTV-GC/ECD、NPD同時(shí)測(cè)定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析,。
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