《南京科捷推薦：讓您的色譜柱高壽的5大訣竅》由南京科捷分析儀器有限公司為您提供,，僅供參考：

　通常，一根色譜柱在分析數(shù)千個(gè)樣品之后性能仍然保持良好,，但也有的色譜柱僅分析不多的樣品后幾乎就報(bào)廢了。影響色譜柱壽命和其它問題的因素很多,，而有些因素是操作者很難控制的,，如果被分析的樣品（如分析生物樣品），怎么凈化樣品也是“臟”的,，對于色譜柱的影響是非常大的,。然而采取下列措施后，在多數(shù)情況下總能夠人為地減少色譜柱上故障,，達(dá)到延長壽命的目的,。
 
1、色譜柱預(yù)防及維護(hù)-加流路過濾器和保護(hù)柱
    流路過濾器緊靠進(jìn)樣閥后面,，位于分析柱前,。0.5μm燒結(jié)不銹鋼片夾在死體積很小的套子中，擋住來源于樣品和進(jìn)樣閥墊圈的微粒入柱,。因?yàn)槊總€(gè)樣品都過濾既費(fèi)事又帶來誤差,，樣品量少過濾更困難，因此流路上裝過濾器是比較省事的辦法,。也可以在流路加上保護(hù)柱,，放在流路過濾器和分析柱之間，或者代替流路過濾器,。保護(hù)柱的使命是收集阻塞色譜柱進(jìn)口的來自樣品的化學(xué)“垃圾”,。這種垃圾zui終降低柱效能。保護(hù)柱是消耗品,，分析50～100個(gè)比較臟的樣品之后就要調(diào)換新的,。保護(hù)柱應(yīng)該是小體積,，用分析柱的同種填料填裝,。保護(hù)柱使用得當(dāng)，對分離無影響,，好像未裝保護(hù)柱一樣,。有些廠商的商品將保護(hù)柱和流路過濾器連在一個(gè)單元內(nèi)，使用起來非常方便,。自己填裝保護(hù)柱都是用短柱,、不超過3cm長，內(nèi)徑2～3mm,，用較大粒度的填粒（15～20μm）干法填裝,，會(huì)使分析柱效略微有所降低,。

2、色譜柱預(yù)防及維護(hù)-避免高壓沖擊
    一般色譜柱都能經(jīng)得起高壓,，但經(jīng)不起突然變化的高壓沖擊,。引起高壓突然沖擊，主要是因樣品閥的緩慢轉(zhuǎn)動(dòng),、泵起動(dòng)快,、柱切換操作等。轉(zhuǎn)動(dòng)六通進(jìn)樣閥時(shí)從泵到柱的液流會(huì)瞬時(shí)切斷,。在閥的泵側(cè)壓力升高,，在閥的柱側(cè)壓力降低（變化超過20％）。閥轉(zhuǎn)到底后壓力突然沖擊一下恢復(fù)正常,。手動(dòng)進(jìn)樣閥的變化不大,，自動(dòng)進(jìn)樣閥比較慢，可能造成壓力沖擊,，可用氦氣代替空氣驅(qū)動(dòng)進(jìn)樣閥,。因氮壓縮系數(shù)小。另外泵起動(dòng)不應(yīng)過快,，可分步操作,。如用3mL／min流速，先從lmL／min到2mL／min,，然后再3mL／min,，每個(gè)間隔應(yīng)大于20s。柱切換技術(shù)的應(yīng)用也很廣泛,，切換過程中在色譜柱的入口處壓力在零到很大數(shù)字之間變化,，會(huì)很快使柱報(bào)廢。

3,、色譜柱預(yù)防及維護(hù)-分離條件
    多數(shù)色譜柱有很寬的試驗(yàn)條件范圍,，但具體應(yīng)用又受到限制，主要是pH值,、柱溫和流動(dòng)相的選擇,。
    硅膠為基質(zhì)的鍵合相要求PH在2.5～7之間，pH的流動(dòng)相能“溶解”硅膠,，使鍵合相流失,。結(jié)果非堿性組分的保留不斷減少，堿性組分的保留增加,，引起堿性組分峰變寬,。如果一定要用高或低pH的流動(dòng)相，可加預(yù)柱（飽和柱）,。預(yù)柱裝在泵和進(jìn)樣閥之間,，用分析柱相同的填料填裝,，或者用普通硅膠。硅膠飽和了流動(dòng)相,，減少了分析柱填料的損失,。預(yù)柱不要求柱效高，用價(jià)格低的一般硅膠疏松地填裝,，按期檢查硅膠的溶解情況,。用預(yù)柱也有不利的影響，即新流動(dòng)相難以平衡,，保留時(shí)間不穩(wěn)定或穩(wěn)定慢,。使用了預(yù)柱一定要加流路過濾器，以防止硅膠微粒引起的麻煩,。
    以硅膠為基質(zhì)的柱和陰離子交換柱超過60℃后,，會(huì)增加對流動(dòng)相中化學(xué)物質(zhì)的吸附。在高溫下用小顆粒柱引起柱床塌陷,，降低柱效,，改變峰形。在40℃以上使用3μm柱,，70℃以上使用5μm柱,，會(huì)使值降低50％。
 
4,、色譜柱預(yù)防及維護(hù)-凈化樣品
    用溶劑溶解的樣品,，多數(shù)組分在一定的時(shí)間內(nèi)能*從柱中流出來，不會(huì)造成危害,。有些樣品可能含有微粒物質(zhì),，樣品中的某種組分（如蛋白質(zhì)）在柱頭上沉積下來，組分在固定相上保留很強(qiáng),，溶劑帶走柱填料等,，這些都會(huì)造成柱效能下降或?qū)χ鶋勖挠绊懀斜匾扇〈胧┓乐怪儔摹?/font>
    如在光線照射下觀察樣品是渾濁的或帶有乳白色,，進(jìn)樣前必須要過濾．雖然流路上裝有過濾器和保護(hù)柱,，但不能代替樣品的前處理，樣品中過多的微粒會(huì)使過濾器和保護(hù)柱超載,，很快阻塞,，或者微粒進(jìn)入分析柱，所以在進(jìn)樣前必須過濾樣品,。
    若懷疑樣品與流動(dòng)相混合有沉淀而對色譜柱有阻塞，應(yīng)先試驗(yàn)一下,，看樣品溶液加入流動(dòng)相中有無變渾或乳白色出現(xiàn),。如果進(jìn)樣后壓力突然增加而后又慢慢減小,，表明樣品中有微粒或發(fā)生沉淀,。如有沉淀要設(shè)法改變分離條件,，包括換樣品溶劑和流動(dòng)相或處理樣品去掉不溶物質(zhì)。應(yīng)盡量用小體積的樣品,。
    有些樣品能很強(qiáng)地吸附在柱填料上,，這樣會(huì)降低塔板數(shù)，改變樣品的保留物質(zhì)外,，還要加保護(hù)柱,，定期清洗色譜柱。有時(shí)因?yàn)槭韬?，用對柱有害的溶劑溶解樣品,，比如?font face="Times New Roman">6mol／L的氫氧化鈉溶解樣品，這樣的樣品只要進(jìn)50～100μL到硅膠基質(zhì)柱中,，硅膠就很快溶解而使柱報(bào)廢,。在這種情況下，應(yīng)立即中和樣品,，或除去原溶劑中的有害成分,。

5、色譜柱預(yù)防及維護(hù)-用強(qiáng)溶劑定期沖洗色譜柱   
  每次工作結(jié)束,，用強(qiáng)溶劑沖洗柱是良好的習(xí)慣,。可用甲醇,、乙腈沖反相柱,，沖去留在柱上的強(qiáng)吸附組分。用甲醇水為流動(dòng)相時(shí)也應(yīng)沖洗,。沖洗的程序在以下章節(jié)中介紹,。柱頭的燒結(jié)不銹鋼濾片，要求平整,，死體積小,，孔徑適當(dāng)（2～5μm）。過濾片選擇不好會(huì)改變色譜峰形,，增加阻力或起不到阻擋污染物的作用（填料很快變色）,。

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