金相試樣的制備主要包括取樣及磨制,，如果取樣的部位不具備典型性和代表性,，其檢查結(jié)果將得不到正確的結(jié)論，而且會(huì)造成錯(cuò)誤的判斷,。金相試樣截取的方向、部位及數(shù)量應(yīng)根據(jù)金屬制造的方法,、檢驗(yàn)的目的,、技術(shù)條件或雙方協(xié)議的規(guī)定選擇有代表的部位進(jìn)行切取。金相試樣的制備,，磨拋及侵蝕參照GB/T 13298—1991《金屬顯微鏡組織檢驗(yàn)方法》的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行,。
一、金相試樣的選取
1．縱向取樣 縱向取樣是指沿著鋼材的鍛軋方向進(jìn)行取樣,。主要檢驗(yàn)內(nèi)容為：非金屬夾雜物的變形程度,、晶粒畸變程度,、塑性變形程度,、變形后的各種組織形貌、熱處理的全面情況等,。
2．橫向取樣 橫向取樣是只垂直于鋼材鍛扎方向取樣,。主要檢驗(yàn)內(nèi)容為：金屬材料從表層到中心的組織、顯微組織狀態(tài)、晶粒度級別,、碳化物網(wǎng),、表層缺陷深度、氧化層深度,、脫碳層深度,、腐蝕層深度、表面化學(xué)熱處理及鍍層厚度等,。
3．缺陷或失效分析取樣 截取缺陷分析的試樣,，應(yīng)包括零件的缺陷部分在內(nèi)。例如,，包括零件斷裂時(shí)的斷口,，或者是取裂紋的橫截面，以觀察裂紋的深度及周圍組織變化情況,。取樣時(shí)應(yīng)注意不能使缺陷在磨制時(shí)被損傷甚至消失,。
試樣尺寸以磨面面積小于400mm2，高度15～20mm為宜,。
試樣可用手鋸,、砂輪切割機(jī)、顯微切片機(jī),、化學(xué)切割裝置,、電火花切割機(jī)、剪切,、鋸,、刨、車,、銑等截取,，必要時(shí)也可用氣割法截取。硬而脆的金屬可以用錘擊法取樣,。不論用哪種方法切割,，均應(yīng)注意不能使試樣由于變形或過熱導(dǎo)致組織發(fā)生變化。對于使用高溫切割的試樣,，必須除去熱影響部分,。
二、金相試樣的鑲嵌
在金相試樣的制備過程中,，有許多試樣直接磨拋（研磨,、拋光）有困難，所以應(yīng)進(jìn)行鑲嵌,。經(jīng)過鑲嵌的樣品,，不但磨拋方便,，而且可以提高工作效率及試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。通常進(jìn)行鑲嵌的試樣有：形狀不規(guī)則的試件,；線材及板材,；細(xì)小工件；表面處理及滲層鍍層,；表面脫碳的材料等,。
樣品鑲嵌的常用方法有：
1．機(jī)械鑲嵌法 機(jī)械鑲嵌法系試樣放在鋼圈或小鋼夾中，然后用螺釘和墊塊加以固定,。該方法操作簡便,，適合于鑲嵌形狀規(guī)則的試樣。
2．樹脂鑲嵌法 樹脂鑲嵌法是利用樹脂來鑲嵌細(xì)小的金相試樣,，可以將任何形狀的試樣鑲嵌成一定尺寸的試樣,。樹脂鑲嵌法可分為熱壓和澆注鑲嵌法兩類。
（1）熱壓鑲嵌法,。熱壓鑲嵌法是將聚氯乙烯、聚苯乙烯或電木粉經(jīng)加熱至一定溫度并施加一定壓力和保溫一定時(shí)間,，使鑲嵌材料與試樣緊固地粘合在一起,，然后進(jìn)行試樣研磨。熱壓鑲嵌需要用鑲嵌機(jī)來完成,。
（2）澆注鑲嵌法,。由于熱壓鑲嵌法需要加熱和加壓，對于淬火鋼及軟金屬有一定影響,，故可采用冷澆注法,。澆注鑲嵌法適用于不允許加熱的試樣、較軟或熔點(diǎn)低的金屬,，形狀復(fù)雜的試樣,、多孔性時(shí)試樣等?；蛟跊]有鑲嵌設(shè)備的情況下應(yīng)用,。時(shí)間證明采用環(huán)氧樹脂較好，常用配方為：環(huán)氧樹脂90g,，乙二胺10g,，還可以加入少量增塑劑（磷苯二甲酸二丁脂）。按以上配比攪拌均勻,，注入事先準(zhǔn)備好的金屬圈內(nèi),，圈內(nèi)先將試樣安置妥當(dāng)，約2～3h后即可凝固脫模,。
三,、金相試樣的磨制
金相試樣經(jīng)切割或鑲嵌后,，需進(jìn)行一系列的研磨工作，才能得到光亮的磨面,。研磨的過程包括磨平,、磨光、拋光3個(gè)步驟,。
1．磨平即粗磨 試樣截取后,，*步進(jìn)行粗磨，粗磨一般在落地砂輪上進(jìn)行,。磨料粒度的粗細(xì),，對試樣表面粗糙度和磨削效率有一定影響，粗磨時(shí),，還應(yīng)注意蘸水冷卻,，防止組織變化。
2．磨光即細(xì)磨 試樣經(jīng)粗磨后表面雖已平整,，但還存在較深的磨痕及表面加工變形層,，需要通過從粗到細(xì)的不同金相砂紙的磨制，把它們逐漸減輕,，為進(jìn)一步拋光做好準(zhǔn)備,。金相砂紙是磨光金相試樣的重要材料，一般采用的磨料為碳化硅和氧化鋁,。手工磨光試樣時(shí),，砂紙應(yīng)放在玻璃板上，依次用240號,、600號,、水砂紙、0,、01,、02、03號金相砂紙磨光,，每更換一道砂紙,。試樣應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)900 ，并使前一道的磨痕*去除,。
除了手工細(xì)磨外,，還可用金相試樣預(yù)磨機(jī)機(jī)械細(xì)磨，但磨光時(shí)需注意用水冷卻,，避免磨面過熱,。
3．拋光 拋光的目的是在于去除金相磨面由細(xì)磨所留下的細(xì)微磨痕及表面變形層，使磨面成為無劃痕的光滑鏡面,。
金相試樣的拋光方法有：
（1）機(jī)械拋光,。機(jī)械拋光是靠拋光微粉的磨削和滾壓作用,，把金相試樣拋成光滑的鏡面。拋光時(shí)拋光微粉嵌入拋光織物的間隙內(nèi),。相當(dāng)于磨光砂紙的切削作用,。
機(jī)械拋光所使用的設(shè)備主要是拋光機(jī)，拋光機(jī)由電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)拋光盤構(gòu)成,，結(jié)構(gòu)比較簡單,。良好的拋光機(jī)不允許有能感覺到的徑向和軸向跳動(dòng)，使用時(shí)拋光盤應(yīng)平穩(wěn),，噪聲小,。
拋光時(shí)常用常用的磨料有氧化鉻、氧化鋁,、氧化鐵和氧化鎂,，將拋光磨料制成水懸浮液后使用。現(xiàn)在比較常用的拋光磨料是金剛石研磨膏,，它的特點(diǎn)是拋光效率高,，拋光后表面質(zhì)量好。
拋光織物對金相試樣的拋光具有重要的作用,，依靠織物與磨面間的摩擦使磨面光亮,。在拋光過程中，織物的纖維間隙能儲(chǔ)存和支承拋光粉,，從而產(chǎn)生磨削的作用。一般常用的粗糙拋光織物用帆布,，細(xì)拋和精拋織物用*呢,、絲絨和絲綢等。
拋光操作時(shí),，對試樣所施加的壓力要均衡,，且應(yīng)先重后輕。在拋光初期,，試樣上的磨痕方向應(yīng)與拋光盤轉(zhuǎn)動(dòng)的方向垂直,，以利較快的拋除磨痕。在拋光后期,，需將試樣緩緩轉(zhuǎn)動(dòng),，這樣有利于獲得光亮平整的磨面，同時(shí)能防止夾雜物及硬性的相產(chǎn)生曳尾現(xiàn)象,。
（2）電解拋光,。電解拋光采用電化學(xué)溶解作用，使試樣達(dá)到拋光的目的,。電解拋光速度快,，一般試樣經(jīng)過0號或00號砂紙磨光后即可進(jìn)行電解拋光,。經(jīng)電解拋光的金相試樣能顯示材料的真實(shí)組織，尤其是硬度較低的金屬或單相合金,，對于極易容易加工變形的合金,，像奧氏體不銹鋼、高錳鋼等采用電解拋光更為合適,。但不適用于偏析嚴(yán)重的金屬材料,、鑄鐵以及夾雜物檢驗(yàn)的試樣。
電解拋光是靠電化學(xué)的作用使試樣達(dá)到拋光的目的,，用不銹鋼作為陰極,，被拋光的試樣作為陽極，容器中盛放電解液,，當(dāng)接通電流后,，試樣的金屬離子在溶液中發(fā)生溶解，在一定電解的條件下,，試樣表面微凸部分的溶解比凹陷處來得快,，從而逐漸使試樣表面有粗糙變平坦光亮。
電解拋光使用直流電源一般采用低壓蓄電池充電器即已足夠,，電路中應(yīng)裝有
電流表和電壓表,。
拋光時(shí)應(yīng)先接通電源，然后夾住試樣,，將試樣放入電解液中,，此時(shí)應(yīng)立即正確地調(diào)整至額定拋光電流，并給予電解液以充分的攪拌與冷卻或加熱,。拋光完畢后,，必須先將試樣自電解液內(nèi)取出，然后切斷電源,，并將試樣迅速移入水中沖洗,、吹干。
4．自動(dòng)制樣設(shè)備的簡介 傳統(tǒng)手工的金相試樣制備過程工序繁瑣,如遇到大批量的試樣,怎樣提高工作效率及減少人力成本就成了zui大的問題,。目前比較先進(jìn)的設(shè)備是半自動(dòng)或全自動(dòng)的金相制樣設(shè)備,。該種設(shè)備的特點(diǎn)是集粗磨、細(xì)磨,、拋光這些制樣工序?yàn)橐惑w,。
半自動(dòng)制樣設(shè)備的工作程序是先將鑲嵌好的試樣用固定器固定（可選擇夾單個(gè)試樣的固定器和夾多個(gè)試樣的固定器），然后選擇相應(yīng)粒度的研磨紙（有粗到細(xì)）,，將其貼在轉(zhuǎn)盤上,，設(shè)定研磨時(shí)間，壓力及轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速等工作參數(shù),，完成機(jī)械粗磨到機(jī)械細(xì)磨,，拋光時(shí)只需要選擇適合的拋光織物貼在轉(zhuǎn)盤上,，并添加適合的拋光液（可選用人工添加或自動(dòng)添加）即可輕松完成機(jī)械拋光程序。
全自動(dòng)金相制樣設(shè)備的操作則更為簡便,，將試樣用固定器固定,，并將制樣所需的各種粒度的研磨紙及拋光用的拋光織物全部貼在轉(zhuǎn)盤上（該種設(shè)備裝有多個(gè)轉(zhuǎn)盤），預(yù)先設(shè)定磨拋程序及各項(xiàng)參數(shù),，設(shè)備將在電腦控制下完成從粗磨,、細(xì)磨、拋光直至zui后將試樣干燥的所有工序,。
自動(dòng)化的金相制樣設(shè)備由于操作簡便,，并能大大提高工作效率等優(yōu)點(diǎn)，已越來越受到金相檢驗(yàn)工作者的青睞,，它無疑是未來金相試樣制備的趨勢,。
四、金相試樣的侵蝕
在某些合金中,，由于各相組成物的硬度差別較大,，或由于各相本身色澤顯著不同，在顯微鏡下能分辨出它的組織,。但大部分的顯微組織均需經(jīng)過不同方法的侵蝕,，才能顯示出各種組織來，常用的金屬組織侵蝕法有化學(xué)侵蝕及電解侵蝕法等,。
（一）化學(xué)侵蝕法
1．化學(xué)侵蝕的原理 此法是利用化學(xué)試劑的溶液,，借助于化學(xué)或電化學(xué)作用顯示金屬的組織。
純金屬及單相合金的侵蝕純粹是一個(gè)化學(xué)溶解過程,，磨面表層的原子被溶入侵蝕劑中,，在溶解過程中由于晶粒與晶粒之間的溶解度的不同，組織就被顯示出來,。
兩相合金的侵蝕與單相合金的侵蝕的原理不同，它主要是電化學(xué)腐蝕過程,。合金中的兩個(gè)相具有不同的電位,，當(dāng)磨面浸入侵蝕劑中便形成許多微小的局部電池，具有較高負(fù)電位的一相成為局部電池的陽極,，被很快地溶入侵蝕劑中,，因而該相逐漸呈現(xiàn)凹溝。具有較高正電位的另一相成為陰極,，在正常電化學(xué)作用下不受侵蝕,，保持原有的光滑平面。
多相合金的侵蝕也是一個(gè)電化學(xué)溶解過程,。一般電化學(xué)作用對于多相合金的侵蝕,，往往是負(fù)電位較高的各相都產(chǎn)生溶解作用,，只有正電位較高的一相未被侵蝕，一般不能鑒別多相組織,，所以要用多種侵蝕劑進(jìn)行侵蝕,。
2．化學(xué)侵蝕的要點(diǎn) 磨面侵蝕前必須沖洗清潔，去除污垢,，侵蝕的方法有侵入法和揩擦法,。
侵入法是將試樣用夾子或手指夾住，浸入盛有侵蝕劑的器皿中,，使磨面朝上,，并使試樣全部浸入。在侵蝕過程中應(yīng)搖動(dòng)侵蝕劑,，使磨面受蝕更均勻,。整個(gè)侵蝕過程如下：光亮的磨面經(jīng)侵蝕逐漸失去光澤，再變成銀白色或淡黃色,，zui后成為灰黑色,。一般宜侵蝕較淺先在顯微鏡上觀察侵蝕的程度，如果組織尚未顯露,，可以不經(jīng)拋光再進(jìn)行侵蝕,。
揩擦法是將試樣磨面朝上平放在工作臺上，以蘸有侵蝕劑的棉花在磨面上輕輕揩擦,。此法侵蝕后磨面易產(chǎn)生侵蝕不均勻,。它適合大型工件和大試樣的金相檢查。
把經(jīng)侵蝕適度的試樣從侵蝕劑中取出后,，應(yīng)迅速用清水*沖洗,，然后浸入酒精中或用酒精噴射試樣磨面，再用熱風(fēng)吹干,，噴酒精的目的是使磨面加快干燥,，吹風(fēng)時(shí)試樣應(yīng)傾斜，防止表面積水而成“水漬”,。侵蝕后的試樣磨面應(yīng)保持清潔,，保護(hù)磨面不受損壞。侵蝕后的試樣如果不要求及時(shí)觀察,，或需保存,，應(yīng)立即放入干燥器內(nèi)。
（二）電解侵蝕法
化學(xué)侵蝕法雖然有不少強(qiáng)烈作用的侵蝕劑,，但對于某些具有*化學(xué)穩(wěn)定性的合金,，仍難清晰地顯示出它們的組織，如不銹鋼、耐熱鋼,、熱電偶材料等,。
電解侵蝕的工作原理基本上與電解拋光相同。在電解拋光開始時(shí)試樣產(chǎn)生“侵蝕”現(xiàn)象,，這一階段正好是電解侵蝕的工作范圍,。由于各項(xiàng)之間與晶粒之間的析出電位不一致，在微弱電流的作用下各相的侵蝕深淺不同,，因而能顯示各相的組織,。
五、現(xiàn)場金相檢驗(yàn)
某些大型的機(jī)件或構(gòu)件,，如大型齒輪,、軸類、管道等進(jìn)行組織無損檢驗(yàn)時(shí),，可直接在工件上選定檢驗(yàn)點(diǎn),，進(jìn)行磨光→拋光→侵蝕等過程。
選擇粒度適宜的小砂輪,，插入電動(dòng)手磨機(jī)上并固緊,。開啟手磨機(jī)將工件上欲檢測的部位磨平；然后在手磨機(jī)的磨頭上貼上金相砂紙貼片,，在被檢測部位細(xì)磨,，并由粗到細(xì)更換幾種不同粒度的貼片，直到細(xì)磨完成,；zui后在磨頭上貼上拋光布貼片,，并加研磨膏拋光直至被檢測部位光亮為止。觀察組織時(shí),，用棉花蘸上少許化學(xué)侵蝕劑在被檢測部位輕輕擦拭,，侵蝕完畢用酒精沖淋并用吹風(fēng)機(jī)吹干。
觀察組織時(shí)可用便攜式金相顯微鏡,，對于無法用顯微鏡觀察的部位,，制樣后采用覆膜的方法將需要觀察處用薄膜復(fù)制出來，帶到實(shí)驗(yàn)室觀察,。如需攝影再在顯微鏡上裝上攝影儀或攝影照相機(jī),。