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北京時(shí)間1月25日凌晨消息,，新西蘭牛奶中發(fā)現(xiàn)了有害物質(zhì)——雙氰胺。雙氰胺又名二氰二胺,，縮寫(xiě)DICY或DCD,。雖然標(biāo)準(zhǔn)未對(duì)食品中的雙氰胺*，但高劑量的雙氰胺對(duì)人體是有毒的,。
本文采用天津博納艾杰爾科技的Cleanert® MAS-QuChERS-雙氰胺凈化管和Venusil® HILIC液相色譜柱,，建立了奶粉中雙氰胺的MAS-QuEChERS快速前處理方法和LC-UV以及LC-MS/MS檢測(cè)方法。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器,、試劑與材料
液相色譜儀,，渦旋振蕩器，超聲波清洗機(jī),，氮吹儀,。
雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品（CAS： 461-58-5；FW=84.08）,，Cleanert® MAS-QuChERS-雙氰胺凈化管,，Venusil® HILIC液相色譜柱，微孔濾膜,，乙酸銨,、乙酸、乙腈為色譜純,，實(shí)驗(yàn)用水為超純水,。
1.2 實(shí)驗(yàn)步驟
提取、凈化：稱取1g試樣于50mL具塞離心管中,，加入2mL水溶解后,，加乙腈定容至10mL，超聲10min,，8000r/min離心5min,，取2mL上清液加入Cleanert® MAS-QuChERS-雙氰胺凈化管填料，渦旋0.5min,，8000r/min離心5min,，取上清液過(guò)0.22µm濾膜，待測(cè),。
1.3 實(shí)驗(yàn)條件
1.3.1液相色譜法（HPLC法）：
色譜柱：Venusil® HILIC（5μm,，100Å,，4.6*250mm）；
流動(dòng)相： 10mmol/L乙酸銨（pH=4.0）：乙腈=10: 90,；
波長(zhǎng)：220nm,；進(jìn)樣量：10µl；柱溫：30℃,；流速：1mL/min,。
1.3.2 LC-MS/MS法：
（1）色譜條件：
色譜柱：Venusil® HILIC（ 5μm，100Å,，2.1*150mm）,；
流動(dòng)相： 0.5mmol/L乙酸銨（pH=4.0）：乙腈=10:90；進(jìn)樣量：10µL,；柱溫：30℃,；流速：0.2 mL/min。
（2）質(zhì)譜條件：
質(zhì)譜儀：API 4000+,；離子源：電噴霧離子源,；掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè),；CAD：8.00,；CUR：10.00；GS1：60.00,；GS2：50.00,；IS：5500.00；TEM：500.00,。
表1雙氰胺質(zhì)譜信息
| 藥物名稱 | 監(jiān)測(cè)離子對(duì) | DP | EP | CE | CXP |
| 雙氰胺 | 85.1/68.1 | 71 | 10 | 41 | 6 |
| 85.1/43.1 | 71 | 10 | 41 | 6 |
2.結(jié)果與討論
2.1 液相色譜法：
2.1.1線性關(guān)系和檢出限
準(zhǔn)確稱取雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度,，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液,；
分別量取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，用乙腈稀釋,，配置成濃度為0.1µg/mL，0.5µg/mL,，1.0µg/mL,，2.0µg/mL，5.0µg/mL和10.0µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，按照上述色譜條件,，依次進(jìn)樣檢測(cè)。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),，峰面積為縱坐標(biāo),，擬合線性方程,，結(jié)果見(jiàn)表2：
| 名稱 | 保留時(shí)間 | 線性方程 | 相關(guān)系數(shù) | zui低定量限（S/N=10） |
| 雙氰胺 | 4.92min | Y=116.44X+3.2699 | 0.9997 | 0.1µg/ml |
2.1.2檢測(cè)方法穩(wěn)定性考察
選用10.0µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6針，計(jì)算其保留時(shí)間和峰面積的RSD值,，結(jié)果見(jiàn)表3：
| 標(biāo)號(hào) | 保留時(shí)間/ min | 峰面積 |
| 1 | 4.930 | 1061.7 |
| 2 | 4.933 | 1072.2 |
| 3 | 4.930 | 1064.4 |
| 4 | 4.929 | 1079.7 |
| 5 | 4.930 | 1067.3 |
| 6 | 4.934 | 1073.6 |
| RSD,，% | 0.04 | 0.62 |
選取市售某品牌奶粉試樣，進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn),，結(jié)果見(jiàn)表4
| 平行1,，% | 平行2，% | 平行3,，% | 平均值,，% | RSD，% |
| 98.6 | 88.4 | 89.8 | 92.3 | 5.99 |
2.2 LC-MS/MS法
2.2.1線性關(guān)系和檢出限
準(zhǔn)確稱取雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品50mg于50mL容量瓶中,，加水溶液并稀釋至刻度,，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。
分別量取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，用乙腈稀釋,，配置成濃度為5ng/mL，10ng/mL,，20ng/mL,，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，按照上述液質(zhì)方法,，依次進(jìn)樣檢測(cè)。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),，峰面積為縱坐標(biāo),，擬合線性方程，結(jié)果見(jiàn)下表5：
| 名稱 | 保留時(shí)間 | 線性方程 | 相關(guān)系數(shù) | zui低定量限（S/N=10） |
| 雙氰胺 | 3.15min | Y=8777.2X+7435.9 | 0.9993 | 5ng/mL |
2.2.2 檢測(cè)方法穩(wěn)定性考察
選用50.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6針,，計(jì)算其保留時(shí)間和峰面積的RSD值,，結(jié)果見(jiàn)表6：
| 標(biāo)號(hào) | 保留時(shí)間，min | 峰面積 |
| 1 | 3.29 | 382950 |
| 2 | 3.30 | 387950 |
| 3 | 3.25 | 382840 |
| 4 | 3.31 | 399820 |
| 5 | 3.30 | 378580 |
| 6 | 3.30 | 383810 |
| RSD,，% | 0.65 | 1.92 |
2.2.3準(zhǔn)確度和精密度
選取市售某品牌奶粉試樣,，進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表7,。采用空白樣品稀釋法判斷檢測(cè)方法的基質(zhì)效應(yīng)影響,。空白凈化液稀釋和乙腈稀釋的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，雙氰胺峰面積和相對(duì)豐度比無(wú)明顯變化,，故判斷該方法無(wú)基質(zhì)效應(yīng)的影響。
| 平行1 | 平行2 | 平行3 | 平均值 | RSD |
| 84.6% | 80.7% | 90.2% | 85.2% | 5.61% |
| 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格型號(hào) | 貨號(hào) |
| MAS-QuChERS-雙氰胺凈化管 | 100mg/2mL,，50支/包 | MS-SQA01 |
| Venusil HILIC液相色譜柱 | 4.6*250mm,，5μm,，100Å | VH952505-0 |
| 2.1*150mm，5μm,，100Å | VH951502-0 | |
| 微孔濾膜 | 0.22μm,，直徑13mm, 200/Pk | AM021320 |
| 雙氰胺對(duì)照品 | 500mg /瓶，含量≥99.0% | DCD001 |
| 1g /瓶,，含量≥99.0% | DCD002 | |
| 離心管 | 50mL,，帶螺紋蓋，25個(gè)/包 | LXG0050 |
| 一次性無(wú)菌注射器 | 5mL,100/pk | ZSQ-5ML |
相關(guān)方法：
嬰幼兒奶粉中雙氰胺的檢測(cè)方法（HPLC-UV和HPLC-MS/MS法）
相關(guān)產(chǎn)品
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