北京時(shí)間1月25日凌晨消息,，新西蘭牛奶中發(fā)現(xiàn)了有害物質(zhì)——雙氰胺,。雙氰胺又名二氰二胺，縮寫DICY或DCD,。雖然標(biāo)準(zhǔn)未對(duì)食品中的雙氰胺*,，但高劑量的雙氰胺對(duì)人體是有毒的。本文采用天津博納艾杰爾科技的Venusil® HILIC液相色譜柱,，建立了奶粉中雙氰胺的快速檢測(cè)方法,。

HPLC法：

色譜條件：
色譜柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）；
流動(dòng)相：A：10mmol/L乙酸銨（pH=4.0）,；
B：乙腈,；
A：B=10:90；
檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm,；
進(jìn)樣量：10μL,；
柱溫：30℃；
流速：1mL/min,。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
線性關(guān)系和檢出限
準(zhǔn)確稱取雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品50mg于50mL容量瓶中,，加水溶解并稀釋至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液,；
分別量取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，用乙腈稀釋，配置成濃度為0.1μg/mL,，0.5μg/mL,，1.0μg/mL，2.0μg/mL,，5.0μg/mL和10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，按照上述色譜條件，依次進(jìn)樣檢測(cè),。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),，峰面積為縱坐標(biāo)，擬合線性方程,，結(jié)果見下表：

LC-MS/MS法：

色譜條件：
色譜柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）,；
流動(dòng)相：A：0.5mmol/L乙酸銨（pH=4.0）
B：乙腈
A：B=10:90
進(jìn)樣量：10μL；
柱溫：30℃,；
流速：0.2 mL/min,。

質(zhì)譜條件
質(zhì)譜儀：API 4000+；
離子源：電噴霧離子源,；
掃描方式：正離子掃描,；
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；
CAD：8.00,；
CUR：10.00,；
GS1：60.00,；
GS2：50.00；
IS：5500.00,；
TEM：500.00,。

注：帶“____”的監(jiān)測(cè)離子對(duì)為定量離子對(duì)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果
線性關(guān)系和檢出限
準(zhǔn)確稱取雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品50mg于50mL容量瓶中,，加水溶液并稀釋至刻度,，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液；
分別量取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,，用乙腈稀釋,，配置成濃度為5ng/mL，10ng/mL,，20ng/mL,，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，按照上述液質(zhì)方法,，依次進(jìn)樣檢測(cè)。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),，峰面積為縱坐標(biāo),，擬合線性方程，結(jié)果見下表：