北京時間1月25日凌晨消息,，新西蘭牛奶中發(fā)現了有害物質——雙氰胺。雙氰胺又名二氰二胺,，縮寫DICY或DCD,。雖然標準未對食品中的雙氰胺*，但高劑量的雙氰胺對人體是有毒的,。本文采用天津博納艾杰爾科技的Venusil® HILIC液相色譜柱,，建立了奶粉中雙氰胺的快速檢測方法。

HPLC法：

色譜條件：
色譜柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）,；
流動相：A：10mmol/L乙酸銨（pH=4.0）,；
B：乙腈；
A：B=10:90,；
檢測波長：220nm,；
進樣量：10μL；
柱溫：30℃,；
流速：1mL/min,。

實驗結果：
線性關系和檢出限
準確稱取雙氰胺標準品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度,，作為標準貯備液,；
分別量取一定量的標準貯備液，用乙腈稀釋,，配置成濃度為0.1μg/mL,，0.5μg/mL，1.0μg/mL,，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的標準溶液,，按照上述色譜條件,，依次進樣檢測。以標準溶液濃度為橫坐標,，峰面積為縱坐標,，擬合線性方程，結果見下表：

LC-MS/MS法：

色譜條件：
色譜柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）,；
流動相：A：0.5mmol/L乙酸銨（pH=4.0）
B：乙腈
A：B=10:90
進樣量：10μL,；
柱溫：30℃；
流速：0.2 mL/min,。

質譜條件
質譜儀：API 4000+,；
離子源：電噴霧離子源；
掃描方式：正離子掃描,；
檢測方式：多反應監(jiān)測,；
CAD：8.00；
CUR：10.00；
GS1：60.00,；
GS2：50.00,；
IS：5500.00；
TEM：500.00,。

注：帶“____”的監(jiān)測離子對為定量離子對,。

實驗結果
線性關系和檢出限
準確稱取雙氰胺標準品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀釋至刻度,，作為標準貯備液,；
分別量取一定量的標準貯備液，用乙腈稀釋,，配置成濃度為5ng/mL,，10ng/mL，20ng/mL,，50ng/mL,，100ng/mL和500ng/mL的標準溶液，按照上述液質方法,，依次進樣檢測,。以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標,，擬合線性方程,，結果見下表：