六價鉻的測定方法有很多：如二苯碳酰二肼可見分光光度法,、示波極譜滴定法,、原子吸收分光光度法,、動力學光度法,、流動注射光度法等,，但大多由于儀器價昂難以普及使用,。分光光度法則以儀器價廉，操作簡單等優(yōu)點,，目前在我國仍具有廣泛的實用價值,。本文研究了在堿性條件下對六價鉻的測定，堿性條件下六價鉻在紫外區(qū)有一較強的吸收峰,，因此建立了對六價鉻的測定方法,。

　　1、主要儀器和試劑配制

　　UV-2201紫外可見分光光度計,，722可見分光光度計,，PHS-25B型數(shù)字酸度計。

　　六價鉻標準溶液：稱取于120℃干燥2h的K2Cr2O7（優(yōu)級純）0.2829g，溶于少量水中并稀釋定容至1L,，搖勻得濃度為0.100mg/mL的儲備液,。2%（m/V）氫氧化鉀溶液：稱取2g氫氧化鉀溶于100mL蒸餾水中。1∶1硫酸溶液:將濃硫酸緩慢加入到等體積水中,，混合均勻,。

　　所用試劑均為分析純，實驗用水為二次蒸餾水,。所用的玻璃器皿均在1mol/L的HNO3溶液中浸泡12h以上,。

　　2、方法與結果

　　2.1六價鉻的吸收光譜

　　準確移取1mL鉻標準和適量的氫氧化鉀溶液置于25mL容量瓶中,，定容后用1cm比色皿在波長200～400nm范圍內掃描吸收曲線,，結果產(chǎn)物的λmax為372nm；故本文選372nm作為測試波長,。

　　用移液管分別移取鉻標準溶液0.00,、0.50、1.00,、2.00,、3.00、4.00,、5.00mL于50mL容量瓶中,，分別加適量氫氧化鉀溶液，然后用蒸餾水稀釋至刻度,，搖勻,；得到Cr（VI）的濃度分別是0.00、1.00,、2.00,、4.00、6.00,、8.00,、10.00mg/L，用1cm比色皿以蒸餾水為參比,，在波長372nm處測定其吸光度分別為0.002,、0.078、0.158,、0.309,、0.452、0.587,、0.745mg/L,得到六價鉻濃度C（mg/L）與吸光度A之間的線性關系：A=0.0736C 0.0084,，r=0.9995,。

　　2.3樣品測定方法

　　將澄清的待測樣品用蒸餾水稀釋到可測范圍內，用1cm比色皿以蒸餾水為參比,，于波長372nm處測定其吸光度通過校準曲線計算六價鉻的含量,。

　　3討論

　　3.1pH值的影響

　　配濃度為4mg/L的六價鉻溶液，不同pH值下,，在372nm處用可見分光光度計測定其吸光度,。

　　3.2干擾離子實驗

　　對于2mg/L的Cr（VI），我們考察了一些可能存在的共存離子對測定Cr（VI）的影響,；結果表明：在測定的相對誤差小于±5%情況下,，300倍的K 、Na ,、Zn2 ,、Mn2 、Co2 對測定結果無干擾,。Fe3 和Cu2 有干擾，但1mL5%NaF和1mL10%硫脲存在下Fe3 和Cu2 對測Cr（VI）的干擾即可消除,。

　　4結論

　　紫外分光光度法對六價鉻的測定,，操作簡便，重現(xiàn)性好,，對外界條件要求較為緩和,，干擾較少靈敏度也較高；在實際分析中幾乎不用其它試劑,，具有較好的實用價值,。

南京恒瑞分析儀器有限公司化驗室
二○一三年一月十八日
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