紫外分光光度法測定飼料中的鐵

        飼料中鐵的測定,，目前采用國標(biāo)法即原子吸收光度法（AAS）進(jìn)行檢測，但是由于儀器價格昂貴,，很多飼料生產(chǎn)企業(yè)無力購置,，而常規(guī)方法又因嚴(yán)重的干擾問題使得測定難以進(jìn)行,。瑞盛科技相關(guān)技術(shù)人員向飼料生產(chǎn)企業(yè)推薦紫外分光光度法測定飼料中的鐵的含量，運用本方法使用紫外分光光度計就可測定飼料原料,、成品料以及預(yù)混劑中鐵的含量,，簡單可靠，不失飼料生產(chǎn)企業(yè)控制產(chǎn)品質(zhì)量的好方法。

　　１試驗材料與方法

　?。?１試驗儀器與試劑紫外分光光度計,；電子天平（ＤＴｌ００型）；馬弗爐,；電爐,；１ｃｍ石英比色杯。鹽酸（ｄ＝１.１９,，優(yōu)級純）,；去離子水。１０％鹽酸羥胺溶液：將１０ｇ鹽酸羥胺溶于１００ｍｌ水中,。０.１％鄰菲羅啉顯色劑：將０.１ ｇ鄰菲羅啉溶于１００ｍ１水中,。１０％乙酸鈉溶液：將１０ｇ乙酸鈉溶于１００ｍｌ水中。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：將０.１０００ｇ純鐵絲溶于１∶１鹽酸中,，用水稀釋至１ｌ,，此溶液含鐵１００ｍｇ／ｌ。

　?。?２試驗方法

　?。?２.１樣品的預(yù)處理飼料樣品預(yù)處理：稱取３－５ｇ飼料樣品（至０.０００１）于瓷質(zhì)坩堝中,，于電爐上炭化后置于馬弗爐中在５００℃下灰化３－４ｈ,，灰化*后取出。稍涼,，加少量水潤濕,，加２０ｍｌ１∶１鹽酸溶液，移入１００ｍｌ容量瓶中,，用水定容,、過濾。預(yù)混劑的預(yù)處理：稱?。保玻珙A(yù)混劑（到０.０００１）于２００ｍｌ,，燒杯中，加入１∶１鹽酸１０ｍｌ溶解,，移入１００ｍｌ容量瓶中,，用水沖洗燒杯３－４次，并入容量瓶中,，定容后過濾,。

　　１.２.２標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制?。叮担埃恚烊萘科?，分別加入０，０.５，１.０,，１.５,，２.０，２.５ｍｌ鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,，加少量水至２０ｍＬ，然后依次加入１ｍｌ１０％鹽酸羥胺溶液,，８ｍＬ１０％乙酸鈉溶液,，１０ｍｌ ０.１％鄰菲羅啉顯色劑（每一步聚均需搖勻），用水定容至刻度,，此溶液分別含鐵０,，１，２,，３,，４，５ｍｇ／ｌ,。靜置２ｈ后于５３０ｎｍ,，用１ｃｍ比色皿進(jìn)行測定，并以吸光度為縱坐標(biāo),，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

　　１.２.３樣品的測定準(zhǔn)確移取上述待測溶液１～５ｍｌ于５０ｍｌ容量瓶中,，加入少量水至２０ｍｌ,，然后依次加入１０％鹽酸羥胺溶液１ｍｌ，１０％乙酸鈉溶液８ｍｌ,，０.１％鄰菲羅啉顯色劑１０ｍｌ,，用水定容，搖勻,。靜置２ｈ后以空白為參比進(jìn)行測定,，計算公式為：Ｆｅ的含量；Ｃ×Ｖ０×Ｖ２／Ｍ×Ｖ１其中：Ｃ——標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得樣品吸光度值所對應(yīng)的濃度值（ｍｇ／ｌ）,；Ｖ１——吸取供測樣品的體積（ｍｌ）,；Ｖ２——測定用樣品的體積（ｍｌ）；Ｖ０——供測試樣品溶液的體積（ｍｌ）,；Ｍ——樣品質(zhì)量（ｇ）,。

　　２討論與分析

　　２.１不同樣品預(yù)處理的方法對飼料原料,、成品料及預(yù)混合劑可采用上述方法處理,；對含肉粉等脂肪量較高的樣品，應(yīng)采用干濕法結(jié)合的方法，以避免待測元素?fù)p失,，但不使用磷酸,，因磷酸將嚴(yán)重干擾測定，消解應(yīng)控制在２５０℃左右進(jìn)行低溫消解,。

　?。?２測定時間的確定試驗表明，絡(luò)合反應(yīng)瞬間即可完成,，但絡(luò)合生成物需２ｈ才能穩(wěn)定,，因此應(yīng)靜置２ｈ后進(jìn)行測定。

　?。?３干擾測定的因素首先,，應(yīng)注意顯色時所加溶液的順序不能改變，必須先加還原劑再加緩沖溶液,，zui后加顯色劑,；其次，由于高氯酸對顯色劑有干擾,，故不能采用ＨＮ０３－ＨＣＬＯ４體系消化樣品溶液,，可采用ＨＮ０３－ＨＣｌ體系；同時要注意樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度應(yīng)保持一致,。

　?。?４回收試驗情況和回收率平均回收率為１００.１４％。

　?。?５樣品測定情況與標(biāo)準(zhǔn)值（ＡＡＳ法測得）比較情況,。

             ：159 1400 6184 杜