在明膠,、空心膠囊、腸溶空心膠囊三個標準中,,鉻的限度檢測上,,明膠或空心膠囊中鉻的含量限定為2ppm(百萬分之二),,目前,部分企業(yè)為了自身經濟利益,不顧公眾的健康和生命安全,,用藍礬皮(鞣制過的各種皮革邊角料)生產明膠,。部分空心膠囊企業(yè)為了追求利潤,則采用劣質明膠為原料,,在條件極差的環(huán)境中生產空心膠囊,。藍礬皮中含有大量的鉻,,且無法清洗去除。鉻對人體骨骼系統(tǒng)毒性極大,,尤其影響兒童的骨骼發(fā)育,。只要檢測出明膠或空心膠囊中鉻的含量超出1ppm(百萬分之一),一般就能說明在明膠生產中摻入了藍礬皮,。本方法提供膠囊的微波消解解決方案。
二,、2010年版《中國藥典》規(guī)定方法
取藥用輔料(如:明膠)0.5g,,置聚四氟乙烯消解罐內,,加硝酸5-10ml,,混勻,,浸泡過夜,蓋好內蓋,,旋緊外套,,置適宜的微波消解爐內,進行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作),。消解*后,取消解罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,,用2%硝酸轉入50ml量瓶中 ,,并稀釋至刻度,搖勻,,即得。同法同時制備試劑空白溶液,;另取鉻單元素標準溶液,用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準儲備液,臨用時,分別精密量取鉻標準儲備液適量,,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對照品溶液,。
三,、詳細消解方法
1、分別稱取0.5g藥用膠囊試樣(市場購買的的阿莫西林膠囊除去內部藥粉)放入溶樣杯內,。
2,、向消解罐中加入6-8ml硝酸(65%~68%,AR)浸泡過夜
3,、安裝好消解罐,連接好傳感器,;均勻放入座架,。
4、關門,,選擇微波消解程序,運行微波消解程序設置如下:
步驟(N) 溫度(T)/℃ 壓力(P)/MPa 時間(t)/min 功率(w) |
1 120 1.0 10 800W 2 170 2.5 15 800W |
注:本實驗為采用MD8H專家型微波消解儀同時處理12個樣品,。
5、儀器自動停止后,,待消解罐在爐腔中冷卻至120℃后,,依次取出消解罐,,并卸下傳感器,。
6,、當消解罐溫度冷卻到室溫后,在通風柜中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力,,打開消解罐,,并將消解罐放置在ED15電熱消解儀上(溫度設置到120度)加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉入25ml容量瓶中,,搖勻,,待測。
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