水分測(cè)定儀的選購(gòu)知識(shí)分析

1,、紅外法類儀器,，體積小,，測(cè)定范圍比較寬,，度差,，適合水分含量5%～90%的木材,、紙張等材料的測(cè)定，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,，價(jià)格低廉,。

2、卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法類儀器,，主要原理：利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積較大,，測(cè)定度zui高,，適合水分含量在100PPm以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工,、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,，或用于多頻次的大型彩印廠使用，價(jià)格較貴,。

3,、卡爾-費(fèi)休容量法,，結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，體積和度適中,，適合水分含量10PPm～10%的測(cè)定,，一般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,，價(jià)格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等,。對(duì)于一般軟包裝行業(yè)，在測(cè)定乙酸乙酯等溶劑的水分含量時(shí),，使用卡爾-費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀*可以滿足每日2～10次測(cè)定的要求,，且經(jīng)濟(jì)性比較好。

第二步：容量法與庫(kù)侖法的區(qū)別

卡爾-費(fèi)休容量法水分測(cè)定的測(cè)定原理：卡爾-費(fèi)休容量法測(cè)定水分含量時(shí),，主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng)：I2＋2eó2I-在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí),，該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行，即在一個(gè)電極上I2被還原,，而在另一個(gè)電極上I-被氧化,，因此在兩個(gè)電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時(shí)存在,，則兩個(gè)電極間沒有電流通過,。卡爾-費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì),，把其計(jì)量滴入反應(yīng)池,，能與待測(cè)溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：H2O＋SO2＋I(xiàn)2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，不斷消耗水,，生成I-,，一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn)，水分消耗完畢,。這時(shí)，溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在,，才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況,，兩個(gè)鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電，由電流指示達(dá)到終點(diǎn),，停止滴定,。從而通過計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積（容量）來標(biāo)定溶液中的水分含量。

卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法（電量法）的測(cè)定原理電量法,，是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已標(biāo)定過的含碘試劑去進(jìn)行滴定,，而是通過電解過程,，使溶液中的碘離子在陽(yáng)極氧化為碘：2I-—2e─→I2所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng),。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí),，停止電解,。然后根據(jù)法拉第電解定律：計(jì)算出待測(cè)試樣的水分含量。

第三步：選購(gòu)水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng):對(duì)于市售的各種卡爾-費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀,，建議軟包裝廠家根據(jù)性價(jià)比排列,，選擇購(gòu)買時(shí)注意以下幾點(diǎn)：

1、選擇時(shí)考慮自動(dòng)型儀器,。

手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè),，在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉，因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,，會(huì)帶來不必要的誤差,。

2、選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買全密閉測(cè)試系統(tǒng),。

裸露的卡爾-費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?，非常容易吸收水分，待測(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況,。

3,、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。

計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分,，卡爾-費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,，應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵，防止產(chǎn)生泄漏,，導(dǎo)致儀器的報(bào)廢,。

4、電極問題,。

該部分屬于儀器的核心部件,，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度，另一方面,，因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,，選擇配備的鉑電極儀器，以保持電極壽命,。另外,，要得到的測(cè)試結(jié)果，水分測(cè)定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外,，還應(yīng)該注意以下問題：

-系統(tǒng)全密閉問題,。

卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果,。其不密閉的另一個(gè)問題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。-取樣的準(zhǔn)確問題,。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確,、速度快,，還能夠防止水滴粘附。同樣地,，取用甲醇試劑,、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間,。-磁性攪拌速度調(diào)整,。在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,，與電極不在一處,，因此攪拌速度以快到不形成湍流為止，這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn),。-滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢,。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,，這樣可提高計(jì)量度,。

-當(dāng)日試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,，然后用甲醇清洗干凈,，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),，將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí),。

-水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),，出現(xiàn)不正?，F(xiàn)象。

手動(dòng)的水分測(cè)定儀,，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,，又必須與外界接通,。除了上面需要注意的方面外，在使用時(shí)，還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn)：

-系統(tǒng)盡量密閉,。

手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,，以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,，應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試,。

-在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí)，調(diào)整到1滴/秒,。