通過毛細管將氣體直接導入滴定杯,,毛細管應盡可能深的插入KF溶液液面下,在氣路上安裝一個流量計,,通過控制閥調(diào)節(jié)流量,。流量從50mLmin到250ml/min(3…15L/h).
應使用樣品充分沖洗氣路(10…30min),以獲得穩(wěn)定的平衡,??梢园惭b三通閥,在通氣沖洗過程樣品不經(jīng)過滴定杯,。
必須測定樣品導入滴定杯的時間,,用于隨后計算水分含量。
進樣量主要取決于水分含量大小,,采用的方法(庫侖法或容量法)合要求的準確度,。樣品量大時要注意甲醇會不斷揮發(fā),需時時補充,。如果是高壓容器中的液體樣品,,則樣品必須一直處于液態(tài)形式—即通過改變?nèi)萜鬓D換成液相—由于蒸發(fā)過程中大部分水分存在于液相,氣相的水分含量低,。
氣體體積=通氣時間×氣體流量
舉例:以100mL/min的氣體流量通氣15min,,獲得的氣體樣品量1.5L。
氣體在273K時的摩爾體積為22.4L,。但是,,通常都在更高的溫度下測定,必須考慮樣品的溫度膨脹系數(shù),。
如果水分含量以﹪計,,則需知道導入滴定杯中的氣體的質量??梢酝ㄟ^稱量進樣前后容器的重量差或計算獲得樣品量,。
V=氣體體積
T=KF試劑的滴定度(mgH2O/mL)
A=滴定儀讀數(shù)(uH2O或mL KF試劑體積)
水分含量,容量法=(A×t)/V
水分含量,,庫侖法=A/V
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