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豬肉中四種硝基呋喃類代謝物殘留量測定(SPE-LC/MS/MS)-依國標(biāo)

來源:艾杰爾飛諾美   2012年12月18日 00:04  
一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本文使用天津博納艾杰爾科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色譜柱和Qdaura卓睿TM全自動(dòng)固相萃取儀,遵照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《豬肉,、牛肉,、雞肉,、豬肝和水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,,檢測豬肉中的4種硝基呋喃類代謝物殘留,。

 

二.實(shí)驗(yàn)方法

2.1.樣品信息

2.2.樣品稱取和脫脂
稱取豬肉樣品2g(到0.01g),,置于50m棕色離心管中,,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=21),均質(zhì)1min,,再用5ml甲醇-水混合溶液洗滌刀頭,,二者合并8000r/min離心5min,吸取上清液倒掉,。
注:為更好的消除基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測結(jié)果造成的影響,,可加入同位素內(nèi)標(biāo),采用內(nèi)標(biāo)法定量檢測,。
2.3.水解和衍生(注意避光)
向棕色離心管中加入20ml 0.2mol/l的鹽酸溶液,,渦旋1min使之混合均勻,之后加入0.3ml濃度為0.05mol/L2-硝基苯甲醛,,混勻,,于37℃溫水中避光衍生16小時(shí)。
2.4.凈化處理
將衍生后的樣品冷卻至室溫,,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氫二鉀,,并用1 mol/l的氫氧化鈉溶液調(diào)PH約為7.4,混合均勻,。之后用8000r/min離心10min,以小于2ml/min的流速過Cleanert® PEP-2小柱(規(guī)格為60mg/3ml,,用5ml甲醇、5ml水活化),,并用10ml的水洗滌固相萃取小柱,,然后負(fù)壓抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脫于20ml棕色瓶中(此過程可在Qdaura卓睿TM全自動(dòng)固相萃取儀上完成,,儀器方法見附錄B,。洗脫液于40℃下氮?dú)獯蹈伞?/span>
用樣品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀釋至100ml)定容至1ml,,充分溶解,,并用0.22µm濾膜過濾。
2.5.檢測方法
色譜柱:Venusil® MP C182.1×150mm,,5µm,,100Å
質(zhì)譜儀:API 4000+
流動(dòng)相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液
表1 梯度洗脫條件
時(shí)間(min
A%
B%
0
80
20
1
80
20
3
50
50
7
25
75
7.1
5
95
10
5
95
10.1
80
20
16
80
20
流速:0.2mL/min
進(jìn)樣體積:5μL
離子源:電噴霧(ESI),,正離子模式
掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM
 
2 質(zhì)譜儀離子源參數(shù)
Source/Gas
Collision Gas(CAD)
6
Curtain Gas(CUR)
15
Ion Source Gas 1(GS 1)
50
Ion Source Gas 2(GS 2)
50
Ion Spray Voltage(IS)
5500
Temperature(TEM)
600
Interface Heater(ihe)
On
 
3 4種硝基呋喃待測物母離子和子離子參數(shù)表
物質(zhì)名稱
保留時(shí)間(min)
監(jiān)測離子對(duì)
DP
EP
CE
CXP
SEM
8.10
209.1/166.1
51
10
17
10
209.1/192.1
51
10
17
10
AHD
8.30
249.2/134.1
61
10
20
10
249.2/104.1
66
10
31
10
AOZ
8.89
236.2/134.1
61
10
20
10
236.2/104.1
56
10
31
10
AMOZ
3.12
335.3/291.2
46
10
19
10
335.5/128.1
46
10
19
10
 

 

三.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

0.5ppb豬肉基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
 
4 豬肉中0.5ppb加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
名稱
1(%)
2(%)
3(%)
平均回收率(%)
RSD(%)
109.43
97.84
109.75
105.67
6.42
SEM
91.81
88.91
88.22
89.65
2.12
AHD
80.68
82.11
77.25
80.01
3.12
AOZ
83.94
80.70
80.85
81.83
0.02

 

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

Qdaura卓睿TM全自動(dòng)固相萃取儀整機(jī)采用密封避光設(shè)計(jì),,用其進(jìn)行硝基呋喃代謝物的前處理操作,,全凈化過程可在避光條件下進(jìn)行,保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性,。Cleanert® PEP-2固相萃取柱和Venusil® MP C18色譜柱*可以滿足國標(biāo)對(duì)于硝基呋喃代謝物的檢測要求,,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,。

 

五,、訂貨信息

5 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
產(chǎn)品名稱
規(guī)格
訂貨信息
Qdaura 卓睿™全自動(dòng)固相萃取
4通道24
SPE-40
Cleanert® PEP-2固相萃取柱
60mg/3ml50/
PE0603-2
Venusil® MP C18液相色譜柱
2.1×150mm,,5µm,,100Å
VA951502-0

 

附錄A

 

1 4種硝基呋喃代謝物總離子圖

 

2 SEM209/166)質(zhì)譜圖

 

3 AOZ236/134)質(zhì)譜圖

 

4 AHD249/134)質(zhì)譜圖

 

5 AMOZ335/291)質(zhì)譜圖

 
附錄B

 

6 卓睿全自動(dòng)固相萃取儀自動(dòng)凈化方法

 

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