延長色譜柱壽命的方法

    一根色譜柱到了不可使用的時候應更換,。“不可挽救”這個概念在許多色譜工作者的認識上不*相同,，有人認為只有當色譜柱的壓力增高到系統(tǒng)不可承受的地步才考慮報廢，只要壓力在可接受的范圍內(nèi)總要設法修補,，以延長色譜柱的壽命。另外也可以從分析高要求的樣品改作分析低要求的樣品,，從分離多組分的樣品改作分離單組分的樣品,，從分離介質(zhì)復雜的樣品改為分離介質(zhì)相對簡單的樣品。實驗室zui常用的延長色譜柱壽命的方法是修補柱頭,、換不銹鋼燒結片,，沖洗、倒沖柱,。
    修補柱頭和換不銹鋼結片常在一起,，前面已簡單作了敘述。去掉過濾片后發(fā)現(xiàn)柱頭塌陷或填料被污染,，可用無水乙醇調(diào)成糊狀的同種填料（挖去臟填料）*柱頭,，用與柱內(nèi)徑相同的,、頂端平而光滑的不銹鋼或聚四氟乙烯棒壓緊，再填平,，再壓緊,，反復3～5次，zui后用無水乙醇將柱頭四周潤濕幾次,，擦干凈柱外壁的填料,、加上新過濾片，擰緊接頭,，接上泵沖洗,，而后再接檢測器。如果塌陷很深,，或者挖去的臟填料很多,，填平柱頭后接上泵沖洗15min，再拆下柱填平,，再接上泵沖洗,，反復數(shù)次可恢復大部分柱效。有時還應該用比較高的流速才能有效,。
    修補過的色譜柱一般不能恢復到原先的柱效,，剛開始修補數(shù)次效果不錯，隨著修補次數(shù)的增多,，維持一個短時間又要修補,，到了后期，鍵合相隨硅膠的溶蝕而流失,，加上化學物質(zhì)的腐蝕,，此時再也無法修補了。
    對價格高的色譜柱一定堅持自己動手修補,。如排阻色譜柱不隨時間而改變保留,，僅需比較低的分離條件，稍為修補就可解決問題,。
    倒沖柱也是經(jīng)常采用的維護措施，不提倡新色譜柱倒沖柱,。色譜柱用到中后期,，而且修補過多次后才考慮逆向反沖?？稍诘箾_柱前填平原柱頭的塌陷現(xiàn)沖洗,，也可倒向沖洗后再填平柱頭（原柱出口），后者效果好一些,。柱逆向使用后柱效損失較大（約40％～60％）,，常?？梢缘惯^來再倒過去，只要不破壞柱床,，效果還不錯,。倒沖柱前要檢查柱兩端的燒結過濾片情況，防止燒結過濾片（原柱頭承受過度壓力,，填料被泵打出）,。
    在采取以上措施時，沖洗過程應伴隨始終,。
    有少數(shù)實驗室自己裝色譜柱,，或請廠商裝柱。色譜柱硬件都是用過的舊柱,，這可節(jié)約50％的經(jīng)費,，但有時也碰到一些麻煩。柱內(nèi)壁未經(jīng)再拋光處理,，柱壁效應比較大,，分辨率降低，或者拖尾峰,。重裝柱后卡套易松動,，整個柱頭滲漏?？山柚诰鬯姆蚁┸浤っ芊?，但已不能承受較高的壓力。
    對有些色譜柱重新處理是值得的,，但有些則無價值,。除考慮價格外，還要考慮實際工作要求,。任何色譜柱都可以修補數(shù)次,，樣品處理好、流動相溫和,、壓力中下可以減少修補柱的次數(shù),。柱壓升高超過系統(tǒng)所承受的限度就要報廢柱。實驗室內(nèi)要備有不同類型的散裝填料（C₁₈,、硅膠）,，用同類型、同粒度的填料修補柱頭效果好,。如果手頭沒有所要求的填料,，可以用其它填料代替，這比用柱頭塌陷的柱要好得多。

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