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白酒中塑化劑的GC-MS分析

來(lái)源：北京北分天普儀器技術(shù)有限公司   2012年12月10日 09:20  

 

近日,，媒體爆出白酒塑化劑超標(biāo)事件,，在國(guó)內(nèi)又掀起了“塑化劑”熱潮,。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1方法原理
樣品在一定溫度下氮吹除去乙醇等易揮發(fā)物質(zhì)，然后用正己烷萃取,，靜置分層后取上清液進(jìn)GC-MS分析,。
1.2 儀器與試劑
氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS
    渦旋振蕩器,，氮吹儀,，分析天平（感量0.0001g）,。
鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品
正己烷（色譜純）
1.3 樣品處理
量取5mL樣品于10mL玻璃離心試管中，在85℃下氮吹20min（也可以采用水浴加熱的方法）,，除去乙醇等易揮發(fā)物質(zhì),，冷卻至室溫，加入2mL正己烷,，加蓋密封后在渦旋振蕩器上振蕩提取1min,，靜置分層后取上層清液進(jìn)GC-MS分析,。
1.4 分析條件
色譜條件：Equity-5TM（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛細(xì)管柱,，柱前壓100KPa，載氣流量1ml/min,，吹掃流量：2ml/min, 進(jìn)樣口260℃,，柱溫：60℃保持1min,，以20℃/min升至220℃,保持1min；然后以5℃/min升至300℃保持5min,。不分流進(jìn)樣,，60S后打開(kāi)分流閥，分流比：50︰1,；進(jìn)樣量1uL,。
質(zhì)譜條件：EI源，電子能量70eV,，離子源200℃,，接口280℃，溶劑延遲：6min,。掃描方式：全掃描定性,，掃描范圍：44.5~450u，掃描周期：0.6s,，倍增器高壓：1200V,；
選擇離子掃描定量，定量離子見(jiàn)表1,。
選擇監(jiān)測(cè)離子時(shí)間分段設(shè)置如下：
6.25 min～10min: 77,135,149,163,177,205,223
10min～14.2min：45,59,72,85,104,149,205,223,251
14.2min～17.45min：91,101,149,193,206,233,251
17.45min～30min：77,149,167,225,249,279
 
 
 
表1 鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物定量和定性選擇離子表
序號(hào)
中文名稱
保留時(shí)間
英文簡(jiǎn)稱
定量離子
輔助定量離子
CAS號(hào)
1
鄰苯二甲酸二甲酯
7.93
DMP
163
77,135
131-11-3
2
鄰苯二甲酸二乙酯
8.86
DEP
149
177
84-66-2
3
鄰苯二甲酸二異丁酯
10.83
DIBP
149
223,205
84-69-5
4
鄰苯二甲酸二丁酯
11.57
DBP
149
223,205
84-74-2
5
鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
11.94
DMEP
59
149,104
117-82-8
6
鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯
12.67
BMPP
149
85,251
146-50-9
7
鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯
13.01
DEEP
45
72,149
605-54-9
8
鄰苯二甲酸二己酯
15.40
DHXP
149
251,233
84-75-3
9
鄰苯二甲酸丁基芐酯
15.59
BBP
149
91,206
85-68-7
10
鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯
16.97
DBEP
149
101,193
117-83-9
11
鄰苯二甲酸二環(huán)己基酯
17.62
DCHP
149
167,249
84-61-7
12
鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯
17.78
DEHP
149
167,279
117-81-7
13
鄰苯二甲酸二苯酯
18.01
——
225
77
84-62-8
14
鄰苯二甲酸二正辛酯
20.10
DNOP
149
279
117-84-0
 
 
 
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖
 
14種鄰苯二甲酸酯出峰順序依次為：鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）,，鄰苯二甲酸二乙酯（DEP），鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）,，鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）,，鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP），鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）,，鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）,，鄰苯二甲酸二己酯（DHXP），鄰苯二甲酸丁基芐酯（BBP）,，鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）,，鄰苯二甲酸二環(huán)己基酯（DCHP），鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,，鄰苯二甲酸二苯酯,，鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）。
 
 
 
圖1 鄰苯二甲酸酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液全掃描TIC圖（4ug/ml）
 
 
圖2 鄰苯二甲酸酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液SIM掃描TIC圖（2ug/ml）
 
 
圖3 某品牌白酒樣品SIM掃描TIC圖
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
以正己烷為溶劑,，配制0.2,、0.4、1,、2,、4 μg/mL系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述方法進(jìn)GC-MS分析，以濃度為橫坐標(biāo),，定量離子峰面積為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,，曲線方程、線性相關(guān)系數(shù)及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表2,。
 
 
表2 鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)參數(shù)
序號(hào)
中文名稱
保留時(shí)間
線性相關(guān)系數(shù)
線性方程
RSD/%
1
鄰苯二甲酸二甲酯
7.93
0.9991
y = 2E+06x - 94104
3.6
2
鄰苯二甲酸二乙酯
8.86
0.9990
y = 3E+06x + 16477
4.5
3
鄰苯二甲酸二異丁酯
10.83
0.9980
y = 3E+06x + 187214
3.8
4
鄰苯二甲酸二丁酯
11.57
0.9986
y = 2E+06x + 56025
5.3
5
鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
11.94
0.9990
y = 2E+06x + 106025
6.0
6
鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯
12.67
0.9985
y = 2E+06x - 111007
8.1
7
鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯
13.01
0.9991
y = 2E+06x - 103508
2.2
8
鄰苯二甲酸二己酯
15.40
0.9987
y = 4E+06x - 157116
3.9
9
鄰苯二甲酸丁基芐酯
15.59
0.9976
y = 2E+06x - 110666
4.8
10
鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯
16.97
0.9981
y = 858722x - 144477
5.9
11
鄰苯二甲酸二環(huán)己基酯
17.62
0.9979
y = 2E+06x + 53810
6.8
12
鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯
17.78
0.9981
y = 2E+06x + 62018
6.1
13
鄰苯二甲酸二苯酯
18.01
0.9989
y = 1E+06x - 313909
7.6
14
鄰苯二甲酸二正辛酯
20.10
0.9996
y = 2E+06x + 85830
5.9
 
 
 
 
 
 
2.3 回收率實(shí)驗(yàn)
量取5ml白酒樣品,，加入一定量鄰苯二甲酸酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度進(jìn)行三個(gè)平行試驗(yàn),，按照上述方法進(jìn)行前處理,，測(cè)定回收率，結(jié)果如下表,。
 
 
 
表3 樣品加標(biāo)回收率結(jié)果（%）
序號(hào)
中文名稱
保留時(shí)間
加標(biāo)濃度
0.16mg/kg
加標(biāo)濃度
0.4mg/kg
1
鄰苯二甲酸二甲酯
7.93
98
102
2
鄰苯二甲酸二乙酯
8.86
100
105
3
鄰苯二甲酸二異丁酯
10.83
86
89
4
鄰苯二甲酸二丁酯
11.57
89
85
5
鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
11.94
73
78
6
鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯
12.67
83
81
7
鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯
13.01
82
86
8
鄰苯二甲酸二己酯
15.40
93
97
9
鄰苯二甲酸丁基芐酯
15.59
109
113
10
鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯
16.97
108
110
11
鄰苯二甲酸二環(huán)己基酯
17.62
85
88
12
鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯
17.78
115
120
13
鄰苯二甲酸二苯酯
18.01
112
119
14
鄰苯二甲酸二正辛酯
20.10
91
99
 
2.4樣品測(cè)試
選取市售的兩種白酒,，按照1.3方法對(duì)樣品進(jìn)行處理后進(jìn)樣分析，結(jié)果見(jiàn)表4,。
 
                                      表4 白酒樣品測(cè)試結(jié)果                      單位：mg/kg

序號(hào)
化合物名稱
樣品A
樣品B
1
鄰苯二甲酸二甲酯
N.D
N.D
2
鄰苯二甲酸二乙酯
N.D
N.D
3
鄰苯二甲酸二異丁酯
0.044
0.056
4
鄰苯二甲酸二丁酯
0.08
0.48
5
鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
N.D
N.D
6
鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯
N.D
N.D
7
鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯
N.D
N.D
8
鄰苯二甲酸二己酯
N.D
0.09
9
鄰苯二甲酸丁基芐酯
N.D
N.D
10
鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯
N.D
N.D
11
鄰苯二甲酸二環(huán)己基酯
N.D
N.D
12
鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯
0.02
0.12
13
鄰苯二甲酸二苯酯
N.D
N.D
14
鄰苯二甲酸二正辛酯
N.D
N.D

 
 
 
2.5結(jié)論
   采用GC-MS檢測(cè)白酒中的塑化劑,；方法簡(jiǎn)便、快速,，可同時(shí)檢測(cè)14種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物,，在0.2～4μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，加標(biāo)回收率在73%～120%之間,，精密度良好,，檢出限*食品中塑化劑檢測(cè)要求。
 
附：部分鄰苯二甲酸酯化合物的質(zhì)譜圖及檢索結(jié)果
 
圖4 鄰苯二甲酸二甲酯質(zhì)譜圖及譜庫(kù)檢索結(jié)果（1號(hào)峰）
 
 
 
 
圖5 鄰苯二甲酸二乙酯質(zhì)譜圖及譜庫(kù)檢索結(jié)果（2號(hào)峰）
 
 
 
 
 
 
 
圖6 鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯質(zhì)譜圖及譜庫(kù)檢索結(jié)果（5號(hào)峰）
 
 
 
 
圖7鄰苯二甲酸丁基芐酯質(zhì)譜圖及譜庫(kù)檢索結(jié)果（9號(hào)峰）
 
 
 

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