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色譜柱的種類與評價

來源:北京慧德易科技有限責(zé)任公司   2012年12月07日 09:48  

色譜柱的種類與評價

    一般地說,,根據(jù)樣品的性質(zhì)決定采用何種液相色譜方法,然后再選擇不同類型的柱。即不同類型的柱則代表了不同的色譜方法,。

    不同種類色譜柱的差異在于柱結(jié)構(gòu)、柱填料和柱尺寸的不同,。

    色譜柱有不同的尺寸(長度和內(nèi)徑),,分制備型、常規(guī)分析型和微型,。不同類型柱的硬件也不同,,(包括接頭、柱管等方面),,還有徑向加壓柱和夾套加熱柱等,。

    不同液相色譜法的尺寸根據(jù)需要可以選取,普通分析3~30cm長,,內(nèi)徑4~8mm,。常用20cm長、4.6mm內(nèi)徑的柱,。制備型柱內(nèi)徑一般為8mm,、25cm長。微型柱內(nèi)徑l~3mm,,長10~20cm,。不同的填料分析的效果可能不同,這是因為生產(chǎn)過程不同所致,。同一廠商生產(chǎn)的同種填料因批號不同也會有差異,,這種差異可能從基質(zhì)就開始(表面積,、雜質(zhì)、特殊處理),,還有鍵合的化學(xué)物質(zhì)(一氯或三氯硅烷反應(yīng)劑),,不同廠家生產(chǎn)的填料還會因技術(shù)(預(yù)處理、鍵合過程,、填裝技術(shù))等不同而呈現(xiàn)較大差異,。由于種種差異、僅能假設(shè)同一批號的柱有基本相同的性質(zhì),。

    多數(shù)柱填料基質(zhì)采用多孔硅膠微粒,,通常有球形和無定形兩種,具有不同的粒度,、孔徑和表面積,。多孔聚合物微粒也適用于反相色譜。聚合物柱的流動相范圍廣,,流動相pH值可在1至13之間,。而硅膠基質(zhì)pH僅能在2.5和7之間。顯然,,聚合物柱要好一些,,但目前仍是以硅膠基質(zhì)的柱為主。原則上,,聚合物柱可以克服硅膠基質(zhì)柱的某些不足,,但需要大量的實驗來證實,要進一步考查聚合物基質(zhì)填料的全面*性,。

    在實際工作中,,選擇性能良好的色譜柱可得到好的結(jié)果,首先要注意柱徑,、長度,、填料種類和填料粒度。

    評價色譜柱的好壞不僅只是N數(shù),,還應(yīng)考慮組分在柱上的保留,、鍵合相表面的物性、柱壓降以及峰不對稱因子As等,。每一根新色譜柱都應(yīng)標(biāo)出詳細(xì)參數(shù),,主要內(nèi)容包括公司名稱、柱名稱(商標(biāo)),、柱填料,、尺寸。附一張標(biāo)準(zhǔn)參考色譜圖,,并標(biāo)出色譜條件,、樣品名稱,、流動相組成、流速,、柱溫,、進樣體積、檢測器,、峰的保留時間及峰名稱等,。評價一根色譜柱的主要指標(biāo)是:①塔板數(shù)N值;②峰不對稱因子As,;③柱壓降,;④鍵合相濃度。

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