本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化產(chǎn)品的三混甲酚、間對(duì)甲酚中苯酚,、鄰甲酚,、間甲酚和對(duì)甲酚等組分的測(cè)定。
本測(cè)定方法使用PBOB液晶作固定液,,少量磷酸為減尾劑,白色405硅烷化載體配制的固定相,試樣不需轉(zhuǎn)化處理,,直接進(jìn)樣,分離,、分析甲酚異構(gòu)件等組分,。測(cè)量各組分的峰面積,按面積歸一化法計(jì)算各組分的百分含量,。
一,、儀器和試劑
1.儀器和試劑
色譜儀:具有以下技術(shù)特性的任何色譜儀
?。?)氫火焰離子化檢測(cè)器:敏感度優(yōu)于10-9克/秒(苯)。
?。?)記錄器:量程為0~1,、0~5、0~10毫伏均可,。
?。?)色譜柱:柱長(zhǎng)2~4廣,內(nèi)徑3毫米的不銹鋼管或玻璃管,。
?。?)氮?dú)猓ê猓兌却笥?9%,。
?。?)氫氣:純度大于99%。
?。?)凈化空氣,。
(7)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1.0毫升醫(yī)用注射器一支,。
托盤天平:感量0.1克,。
分析天平:感量0.0001克。
色譜固定液:PBOB液晶,,液晶相溫度范圍為120(122)S124(126)N193(195)℃.
磷酸:分析純,,應(yīng)符合GB1282-77《磷酸》的規(guī)定。
載體:白色405硅烷化載體,,80~100目,,允許使用性能相似的載體。
甲醇:分析純,,應(yīng)符合GB683-79《甲醇》的規(guī)定,。
無水乙醇:分析純,應(yīng)符合GB678-78《無水乙醇》的規(guī)定,。
二氯甲烷:分析純,。
苯酚:純度大于99.0%.
領(lǐng)甲酚:純度大于99.0%.
間甲酚:純度大于99.0%.
對(duì)甲酚:純度大于99.0%.
2,3-二甲酚:純度大于99.0%.
2,,4-二甲酚:純度大于99.0%.
2,,5-二甲酚:純度大于99.0%.
2,6-二甲酚:純度大于99.0%.
3,,4-二甲酚:純度大于99.0%.
3,,5-二甲酚:純度大于99.0%.
萘:純度大于99.0%.
2,3,,5-*酚:純度大于99.0%.
2,,4,,5-*酚:純度大于99.0%.
2,4,,6-*酚:純度大于99.0%.
3,,4,5-*酚:純度大于99.0%.
鄰-乙甲酚:純度大于99.0%.
間-乙甲酚:純度大于99.0%.
對(duì)-乙甲酚:純度大于99.0%.
二,、準(zhǔn)備工作
2.色譜柱的制備(以內(nèi)徑3毫米,,長(zhǎng)2米的色譜柱為例)
稱取0.04克磷酸,加入與8克載體等體積的甲醇溶解,,移入蒸發(fā)皿中,,將8克405硅烷化載體倒入其中,紅外燈下緩慢攪拌烘干,,再稱取0.52克PBOB液晶,,置于蒸發(fā)皿中,加入與8克載體等體積的二氯甲烷溶解,,待全溶后,,將上面已涂好磷酸的載體加入蒸發(fā)皿內(nèi)的溶液中,在40~50℃或室溫下緩慢攪拌烘干,,待無二氯甲烷氣味時(shí),,即可裝柱。
3.色譜柱的老化
新制備好的色譜柱在150℃,,通載氣老化8~16小時(shí)。
4.色譜柱對(duì)于間,、對(duì)甲酚的分離度R值,,必須滿足如下要求:
tr(對(duì))·tr(間)
R=———————————
y1/2(對(duì))·y1/2(間)
式中:R——相對(duì)分離度,數(shù)值應(yīng)大于1.0,;
tr(對(duì))——對(duì)甲酚的保留值,,毫米;
tr(間)——間甲酚的保留值,,毫米,;
y1/2(對(duì))——對(duì)甲酚的保留值,毫米,;
y1/2(間)——間甲酚的保留值,,毫米;
同時(shí),,2,,6-二甲酚與鄰甲酚(或間甲酚)的相對(duì)分離度R值也應(yīng)大于1.0。
5.試樣的稀釋
量取約0.5毫升混合甲酚試樣,,加入5毫升無水乙醇,,稀釋后待分析,。
三、分析步驟
6.色譜分離的典型條件
檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器
固定液:6.5%PBOB液晶,。
磷酸:0.5%,。
載體:白色405硅烷化載體(80~100目)。
色譜柱內(nèi)徑:3毫米,。
色譜柱長(zhǎng):2米,。
柱室溫度:開機(jī)升溫至136℃,1小時(shí)后降到114℃操作注,。
檢測(cè)器溫度:200℃,。
汽化室溫度:270℃。
出口溫度:200℃,。
氮?dú)饬髁浚?8毫升/分,。
氫氣流量:30亳升/分。
空氣流量:500亳升/分,。
記錄器紙速:0.5厘米/分,。
輸入的高電阻:103兆歐。
衰減檔:×1/8,。
進(jìn)樣量:0.2~0.6微升,。
注:色譜柱停用后,每次開機(jī)都要進(jìn)行一次升溫,、降溫過程,。
7.在滿足第5條中對(duì)分離度R的要求下,允許適當(dāng)調(diào)節(jié)操作條件,。
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