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酚類產(chǎn)品組成的氣相色譜測(cè)定方法

來源:滕州市艾倫分析儀器有限公司   2012年11月16日 10:51  

本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化產(chǎn)品的三混甲酚、間對(duì)甲酚中苯酚,、鄰甲酚,、間甲酚和對(duì)甲酚等組分的測(cè)定。
 本測(cè)定方法使用PBOB液晶作固定液,,少量磷酸為減尾劑,白色405硅烷化載體配制的固定相,試樣不需轉(zhuǎn)化處理,,直接進(jìn)樣,分離,、分析甲酚異構(gòu)件等組分,。測(cè)量各組分的峰面積,按面積歸一化法計(jì)算各組分的百分含量,。
一,、儀器和試劑
1.儀器和試劑
色譜儀:具有以下技術(shù)特性的任何色譜儀
 ?。?)氫火焰離子化檢測(cè)器:敏感度優(yōu)于10-9克/秒(苯)。

 ?。?)記錄器:量程為0~1,、0~5、0~10毫伏均可,。

 ?。?)色譜柱:柱長(zhǎng)2~4廣,內(nèi)徑3毫米的不銹鋼管或玻璃管,。

 ?。?)氮?dú)猓ê猓兌却笥?9%,。

 ?。?)氫氣:純度大于99%。

 ?。?)凈化空氣,。

  (7)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1.0毫升醫(yī)用注射器一支,。

  托盤天平:感量0.1克,。

  分析天平:感量0.0001克。

  色譜固定液:PBOB液晶,,液晶相溫度范圍為120(122)S124(126)N193(195)℃.

  磷酸:分析純,,應(yīng)符合GB1282-77《磷酸》的規(guī)定。

  載體:白色405硅烷化載體,,80~100目,,允許使用性能相似的載體。

  甲醇:分析純,,應(yīng)符合GB683-79《甲醇》的規(guī)定,。

  無水乙醇:分析純,應(yīng)符合GB678-78《無水乙醇》的規(guī)定,。

  二氯甲烷:分析純,。

  苯酚:純度大于99.0%.

  領(lǐng)甲酚:純度大于99.0%.

  間甲酚:純度大于99.0%.

  對(duì)甲酚:純度大于99.0%.

  2,3-二甲酚:純度大于99.0%.

  2,,4-二甲酚:純度大于99.0%.

  2,,5-二甲酚:純度大于99.0%.

  2,6-二甲酚:純度大于99.0%.

  3,,4-二甲酚:純度大于99.0%.

  3,,5-二甲酚:純度大于99.0%.

  萘:純度大于99.0%.

  2,3,,5-*酚:純度大于99.0%.

  2,,4,,5-*酚:純度大于99.0%.

  2,4,,6-*酚:純度大于99.0%.

  3,,4,5-*酚:純度大于99.0%.

  鄰-乙甲酚:純度大于99.0%.

  間-乙甲酚:純度大于99.0%.

  對(duì)-乙甲酚:純度大于99.0%.

  二,、準(zhǔn)備工作

  2.色譜柱的制備(以內(nèi)徑3毫米,,長(zhǎng)2米的色譜柱為例)

  稱取0.04克磷酸,加入與8克載體等體積的甲醇溶解,,移入蒸發(fā)皿中,,將8克405硅烷化載體倒入其中,紅外燈下緩慢攪拌烘干,,再稱取0.52克PBOB液晶,,置于蒸發(fā)皿中,加入與8克載體等體積的二氯甲烷溶解,,待全溶后,,將上面已涂好磷酸的載體加入蒸發(fā)皿內(nèi)的溶液中,在40~50℃或室溫下緩慢攪拌烘干,,待無二氯甲烷氣味時(shí),,即可裝柱。

  3.色譜柱的老化

  新制備好的色譜柱在150℃,,通載氣老化8~16小時(shí)。

  4.色譜柱對(duì)于間,、對(duì)甲酚的分離度R值,,必須滿足如下要求:

  tr(對(duì))·tr(間)

  R=———————————

  y1/2(對(duì))·y1/2(間)

  式中:R——相對(duì)分離度,數(shù)值應(yīng)大于1.0,;

  tr(對(duì))——對(duì)甲酚的保留值,,毫米;

  tr(間)——間甲酚的保留值,,毫米,;

  y1/2(對(duì))——對(duì)甲酚的保留值,毫米,;

  y1/2(間)——間甲酚的保留值,,毫米;

  同時(shí),,2,,6-二甲酚與鄰甲酚(或間甲酚)的相對(duì)分離度R值也應(yīng)大于1.0。

  5.試樣的稀釋

  量取約0.5毫升混合甲酚試樣,,加入5毫升無水乙醇,,稀釋后待分析,。

  三、分析步驟

  6.色譜分離的典型條件

  檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器

  固定液:6.5%PBOB液晶,。

  磷酸:0.5%,。

  載體:白色405硅烷化載體(80~100目)。

  色譜柱內(nèi)徑:3毫米,。

  色譜柱長(zhǎng):2米,。

  柱室溫度:開機(jī)升溫至136℃,1小時(shí)后降到114℃操作注,。

  檢測(cè)器溫度:200℃,。

  汽化室溫度:270℃。

  出口溫度:200℃,。

  氮?dú)饬髁浚?8毫升/分,。

  氫氣流量:30亳升/分。

  空氣流量:500亳升/分,。

  記錄器紙速:0.5厘米/分,。

  輸入的高電阻:103兆歐。

  衰減檔:×1/8,。

  進(jìn)樣量:0.2~0.6微升,。

  注:色譜柱停用后,每次開機(jī)都要進(jìn)行一次升溫,、降溫過程,。

  7.在滿足第5條中對(duì)分離度R的要求下,允許適當(dāng)調(diào)節(jié)操作條件,。

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