微波輔助甲基丙烯酸和有機(jī)胺一步合成多種甲基丙烯酰胺單體和聚合甲基丙烯酰胺
摘要:在微波輔助下,,不使用溶劑,,直接使用甲基丙烯酸和有機(jī)胺高產(chǎn)率的合成了多種甲基丙酰胺,。并且過(guò)程中甲基丙烯基團(tuán)處于被保護(hù)狀態(tài),。在另一方面,,在上述體系中添加AIBN引發(fā)劑,,反應(yīng)直接一步得到了聚甲基丙烯酰胺,。
關(guān)鍵詞:綠色化學(xué),;微波,;甲基丙烯酰胺;輻射聚合
微波在有機(jī)合成領(lǐng)域已經(jīng)得到很多應(yīng)用,,相對(duì)于傳統(tǒng)方法,,微波合成不僅能夠縮短反應(yīng)時(shí)間,而且還能提高產(chǎn)率,。但是很少有人把微波應(yīng)用于聚合物和單體的合成上,。
本文*次將微波應(yīng)用于甲基丙酰胺和聚甲基丙烯酰胺,并且直接由甲基丙烯酸和有機(jī)胺直接合成,,使用儀器為CEM 單模Discover微波合成儀,。
一、丙烯酰胺的合成
在傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)中甲基丙烯酰胺是由酰氯和N,N-二環(huán)己基碳二亞胺合成,,或者使用其他化學(xué)方法,。如果直接使用甲基丙烯酸和有機(jī)胺在油浴中加熱合成,經(jīng)過(guò)6小時(shí)后分析結(jié)果顯示沒(méi)有酰胺產(chǎn)生,。
圖1中結(jié)果顯示,,在合成酰胺過(guò)程中,丙烯鍵很好的被保護(hù)了,,高收率的得到了酰胺,。
二,、丙烯酰胺的一步法聚合
定量的AIBN作為引發(fā)劑,使用甲基丙烯酸和有機(jī)胺反應(yīng)直接制備聚合丙烯酰胺,。
表1 所示為聚合物檢測(cè)的聚合度,。使用IR和NMR(1H 和13C NMR)分析發(fā)現(xiàn),聚合酰胺中存在少量未反應(yīng)的甲基丙烯酸,,并以甲基丙烯酸銨的鹽形式存在,。同時(shí)反應(yīng)不僅可以在單模微波中進(jìn)行,也可以在多模微波中進(jìn)行,。但是多模微波中,,反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng),結(jié)果重復(fù)性差,。
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