潤(rùn)滑油中鉛含量的測(cè)定|檢測(cè)|分析方法

--原子吸收光譜法

南京科捷分析儀器有限公司駐華南辦事處

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于新的和使用過(guò)的潤(rùn)滑油。

2 主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法測(cè)定試樣中鉛含量的方法。

3 方法概要

試樣經(jīng)高溫灰化,，用硝酸溶解灰分,，制備成試樣的硝酸溶液,，用原子吸收光譜儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液在283.3nm波長(zhǎng)處的吸光度,。求出試樣中的鉛含量,。

4 儀器與材料（潤(rùn)滑油中鉛含量的測(cè)定|檢測(cè)|分析方法）

5 試劑

5.1 乙酸鉛（Pb（CH3C00）·3H20）：熔點(diǎn)75℃,，或高純鉛粒（99.999％）。 2

5.2 硝酸：優(yōu)級(jí)純,，配成5％（m／m）硝酸溶液,。

5.3 硝酸銨：分析純，配成100g/L硝酸銨溶液。

6 準(zhǔn)備工作（潤(rùn)滑油中鉛含量的測(cè)定|檢測(cè)|分析方法）

6.1 空白溶液

在1000mL容量瓶中加入20mL5％（m／m）硝酸溶液,，用水稀釋至刻度,，搖勻。

6.2 配制鉛儲(chǔ)備溶液

用乙酸鉛配制：稱取1.8310g（至0.1mg）乙酸鉛于250mL燒杯中,，加蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移

至1000mL容量瓶中,，加蒸餾水至刻度，搖勻,，即得鉛含量為1mg／mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,。

如用高純鉛粒配制：稱取高純鉛粒1.0000g，用1：2（體積比）硝酸溶液溶解,，用蒸餾水轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,，加蒸餾水至刻度，搖勻,，即得鉛含量為1mg／mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,。

6.3 配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及繪制工作曲線：用移液管準(zhǔn)確取出0.1，0.5,，1.O,，2.O和5.OmL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，用空白溶液加至刻度,，搖勻,，即得鉛含量為1，5,，1O,，20和50μg／mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并繪制工作曲線,。

6.4 試樣溶液的制備

6.4.1 在稱量前,，將試樣加熱至50～60℃，并充分?jǐn)嚢杈鶆颉?span lang="EN-US">

6.4.2 稱取2g試樣于石英坩堝中（至0.1mg）,，按GB／T 508將其燃燒,，燃燒后放入高溫爐，在550℃±25℃溫度下灰化2h左右,。

注：在石英坩堝內(nèi)剩下的灰分中不應(yīng)含有任何未燒盡的碳,，若遇上難灰化試樣，必要時(shí)滴加幾滴100g/L硝酸銨溶液,。

6.4.3 待灰分冷卻后,，加入5mL 5％（m／m）硝酸溶液，并放置于電爐上加熱溶解灰分,，直至*溶解約O.5mL試樣溶液為止。

6.4.4 將上述溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度,，并搖勻,。

7 試驗(yàn)步驟（潤(rùn)滑油中鉛含量的測(cè)定|檢測(cè)|分析方法）

注：不同型號(hào)的儀器性能有差異，上述條件僅供參考,。

7.2 測(cè)定吸光度

7.2.1 用空白溶液調(diào)零

7.2.2 測(cè)定試樣溶液的吸光度

7.2.3 測(cè)定與試樣溶液zui接近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的吸光度

7.2.4 測(cè)定試樣溶液的吸光度,。

7.2.5 測(cè)定與試樣溶液zui接近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的吸光度。

7.2.6 用空白溶液校對(duì)零點(diǎn),。

7.2.7 按7.2.1～7.2.6步驟重復(fù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,、試樣溶液吸光度，取兩次重復(fù)測(cè)定吸光度的算術(shù)值作為測(cè)定值

注：①標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與試樣溶液應(yīng)同進(jìn)配制,，并在同一天測(cè)定其吸光度,。

②對(duì)于超出測(cè)定范圍的高含量試樣可以通過(guò)減少稱樣量、加大稀釋體積和縮短光程長(zhǎng)度等辦法進(jìn)行測(cè)定,。

③本標(biāo)準(zhǔn)*線性范圍為5～50mgPb/kg,。

8 計(jì)算（潤(rùn)滑油中鉛含量的測(cè)定|檢測(cè)|分析方法）

試樣中鉛含量X[％（m／m）]按下式計(jì)算： 100106ו•••=mAVCAXSX

式中：——試樣溶液的平均吸光度； XA——與試樣溶液相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的平均吸光度,； SAC——與對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度,，mg/L； SAV一稀釋體積,，mL,；m——試樣的質(zhì)量，g,。

注：上述公式在鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度一吸光度的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線呈線性時(shí)才適用,。

9 精密度

按下述規(guī)定判斷測(cè)定結(jié)果的可靠性（95％置信水平）。

9.1 重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于表2中重復(fù)性的規(guī)定,。

9.2 再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于表2中再現(xiàn)性的規(guī)定,。

表2精密度規(guī)定 ％（m／m）

鉛含量

重復(fù)性

再現(xiàn)性

0.2～0.5

0.05

0.1

＞0.5～1.0

O.1X

0.2X

注：是X兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值。

10 報(bào)告

取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,，取至小數(shù)點(diǎn)后三位,。

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