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中成藥中微量元素的測定方法--原子吸收光譜法

來源:長沙駿鼎儀器有限公司   2009年11月02日 16:55  

中成藥中微量元素的測定|檢測|分析方法

------原子吸收光譜法

 

南京科捷分析儀器有限公司駐華南辦事處


近年來, 微量元素以其巨大的生物學(xué)作用,、生理功能及臨床診療的實用價值引起了人們對中成藥中無機(jī)元素尤其是微量元素的研究興趣?,F(xiàn)代研究表明, 在中成藥藥效發(fā)揮過程中, 微量元素的協(xié)同作用不可忽視, 適量的微量元素不僅可以促進(jìn)機(jī)體的生長發(fā)育, 而且還可以提高機(jī)體的免疫功能, 降低人類對疾病的易感性,。微量元素的測定可為闡明中藥的作用機(jī)理,、改造和新藥的創(chuàng)新提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù), 也能為中藥材的鑒定和改進(jìn)提供依據(jù),。原子吸收光譜法具有靈敏度高,、選擇性好,、精密度高,、分析速度快等優(yōu)點,。本文利用原子吸收光譜法測定了老年咳喘片、復(fù)方半夏片,、胃痛寧片,、拳參片、參芪降糖膠囊,、夏桑菊顆粒和美國洋參含片7種中成藥中Ca , Mg , Fe , Zn , K, Na , Mn , Cu , Cr , Co ,Sr , Ni , Cd Pb 元素的含量,。詳細(xì)研究了消化液混酸種類、混酸溶液中HNO3 HClO4的比例,、消化液體積及消化時間對測定結(jié)果的影響,。本研究可為分析上述中成藥的藥效與微量元素的關(guān)系、闡明其作用機(jī)理及改造和創(chuàng)新新藥提供一定的信息。
1
 實驗部分(中成藥中微量元素的測定|檢測|分析方法)

1.1  儀器及工作條件
原子吸收分光光度計,14種元素空心陰極燈,。

1.2  試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液
14
種元素(Ca , Mg , Fe , Zn , K, Na , Mn , Cu , Cr , Co ,Sr , Ni , Cd , Pb) 的標(biāo)準(zhǔn)溶液均購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心儲備液的濃度除Cr 1 000μg/mL, 其余元素均為100μg/mL) ,。HNO3(A1R1 , 信陽市化學(xué)試劑廠) , HClO4 (A1R1 ,上海桃浦化工廠) ,H2SO4 (A1R1 , 北京化學(xué)試劑廠) ,HCl(A1R1,信陽市化學(xué)試劑廠) , H2O2(A1R1,上海桃浦化工廠。實驗用水為超純水,。

1.3  樣品來源及處理
實驗所用的7種中成藥老年咳喘片,、復(fù)方半夏片、胃痛寧片,、拳參片,、參芪降糖膠囊、夏桑菊顆粒,、美國洋參含片均為市售,。
樣品溶液的制備: 取適量的藥品丸劑用研缽預(yù)先研碎,膠囊則使用囊內(nèi)顆粒置于電熱干燥箱中,100下烘干1h ,冷卻后置于干燥器中。準(zhǔn)確稱取1g 左右的藥品于100mL 的小燒杯中,加入20 mL HNO3-HClO4(31)混酸后加熱消化40 min , 定量轉(zhuǎn)移并定容至100mL ,。取上層清液進(jìn)行測定必要時進(jìn)行適當(dāng)稀釋

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2  結(jié)果與討論(中成藥中微量元素的測定|檢測|分析方法)
2.1
 樣品處理條件的優(yōu)化
2.1.1  混酸種類的選擇
為找出適宜的消化體系, 研究了HNO3-HClO4 , HNO3-HCl , HNO3-H2SO4 HNO3-H2O2 幾種消化體系對測定結(jié)果的影響,。實驗結(jié)果表明: 采用HNO3-HClO4 混酸體系作消化液比較合適。
2.1.2
 
HNO3-HClO4
混酸中HNO3 HClO4 體積比的影響以拳參片中Cu , Fe , Zn , Mn Ni 的含量測定為例, 研究了混酸消化液中HNO3 HClO4 體積比分別為11 , 31 ,41 , 51 , 71 , 91 的影響,??梢?/span>, HNO3-HClO4體積比為31 時消化效果較好。
2.1.3
 消化時間的影響
仍以Cu , Fe , Zn , Mn Ni 的含量測定為例, 使用體積比為31 HNO3-HClO4 混酸作為消化體系, 固定混酸體積為15mL , 研究了消化時間對測定結(jié)果的影響,。結(jié)果表明, 40min 的消化時間即可達(dá)到*消化效果,。
2.1.4
 消化液體積的影響
31 HNO3-HClO4 混酸體系為消化液并固定消化時間為40 min、稱樣質(zhì)量為1.0g , 研究了混酸體積分別為8 ,12 , 16 , 20 , 24mL 時對測定結(jié)果的影響仍以拳參片中Cu ,Fe , Zn , MnNi 的含量測定為例,??梢?/span>, 混酸體積為20mL 即可獲得滿意的測定結(jié)果。
2.2
 標(biāo)準(zhǔn)曲線及方法準(zhǔn)確度試驗
14種元素的儲備液稀釋成濃度適宜的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用六標(biāo)準(zhǔn)定標(biāo)準(zhǔn)曲線法, 按表1 所列儀器條件進(jìn)行測定,。結(jié)果表明, 14 種元素的工作曲線均為直線, 且相關(guān)系數(shù)均大于0.997 , 表明工作曲線的線性關(guān)系良好,。為了進(jìn)一步考察方法的準(zhǔn)確性, 以拳參片為例作了加標(biāo)回收率試驗為保證準(zhǔn)確度, 加標(biāo)回收率試驗平行做3, 每份平行測定3,然后取平均值
2.3
 靈敏度和檢出限
按文獻(xiàn)計算出方法的靈敏度和檢出限,。
2.4
 樣品中14 種微量元素的測定
準(zhǔn)確稱量1.0 g 的樣品, 1.3 節(jié)中樣品處理方法處理樣品,。按表所列儀器工作條件對樣品溶液進(jìn)行測定。所
2.5
 討論(中成藥中微量元素的測定|檢測|分析方法)
從測定結(jié)果可以看出, 所選7 種中成藥中Ca , Mg , Fe ,KNa 五種元素的含量普遍比較豐富,。但隨著品種和功能主治作用的不同, 各藥物中微量元素的含量也大不一樣,。如治療糖尿病類藥物中Mn 含量較高, 這也不是偶然的。動物實驗表明, 機(jī)體缺Mn , 其胰島素B 細(xì)胞減少, 胰腺發(fā)育不全, 糖耐量下降, 葡萄糖的利用率也相應(yīng)減少,。胃痛片中含有較高的Sr , Mn Cu 元素等,。同時, 對人體有害的CdPb 在某些藥物中也有一定濃度。這些有害元素可能來源于原材料,、溶劑或加工過程的某些環(huán)節(jié)等, 應(yīng)引起關(guān)注,。

中成藥中微量元素的測定方法----原子吸收光譜法

中成藥中微量元素的檢測方法----原子吸收光譜法

中成藥中微量元素的分析方法----原子吸收光譜法

 

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