汽油中鉛含量的測(cè)定|檢測(cè)|分析方法

--原子吸收光譜法

南京科捷分析儀器有限公司駐華南辦事處

1 范圍與方法概要

本方法適用于測(cè)定汽油中濃度范圍為2.5～25mg／L的總鉛量,。本方法不受汽油組成差別及不同類(lèi)型烷基鉛化合物的影響,。

汽油試樣用甲基異丁基甲酮稀釋?zhuān)尤氲夂图句@鹽與烷基鉛化合物反應(yīng)使之穩(wěn)定,。以氯化鉛為標(biāo)樣,，用火焰原子吸收光譜法在2833下測(cè)定試樣中鉛含量。采取上述處理方法,，對(duì)于汽油中各類(lèi)烷基鉛化合物可以得到相同的響應(yīng),。

2 儀器（汽油中鉛含量的測(cè)定|檢測(cè)|分析方法）

4 準(zhǔn)備工作（汽油中鉛含量的測(cè)定|檢測(cè)|分析方法）

4.1 氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液（10%，體積／體積）的配制：用甲基異丁基甲酮溶解100mL（88.Og）氯化甲基三辛基銨,，并稀釋到1 L,。

4.2 氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液（1%,，體積／體積）的配制：用甲基異丁基甲酮溶解1OmL（8.8g）氯化甲基三辛基銨，并稀釋到1 L,。

4.3 碘-甲苯溶液（3.0%,，重量／體積）的配制：甲苯溶解3.0g結(jié)晶碘，并稀釋到1OO mL,。

4.4 配制鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液A（1321毫克鉛／升,，相當(dāng)于5.0 g P b／USga1）：用約200 mL l0％氯化甲基三辛基銨甲基異丁基甲酮溶液，在250 m L帶有塑料蓋的容量瓶中溶解0.4433g預(yù)先在105℃下烘干3 h的氯化鉛,，并稀釋到刻度,，搖勻，儲(chǔ)存在帶有塑料蓋或襯有聚乙烯蓋的棕色瓶中,。

4.4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液B（264.2 mgP b／L,，相當(dāng)于1.0 g P b／US gal）：用移液管準(zhǔn)確地將50m L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液A轉(zhuǎn)移到250mL帶有塑料蓋的容量瓶中，用l%氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮

溶液稀釋到刻度,，搖勻,，儲(chǔ)存在帶有塑料蓋或襯有聚乙烯蓋的棕色瓶中。

4.4.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液C,，D和E（5.28,，13.21和126.42mgPb／L，相當(dāng)于O．02,、0.05和O．10gP b／US gal）：用移液管準(zhǔn)確地吸入2.0,、5.0和10.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液B，分別轉(zhuǎn)移到三個(gè)100mL帶有塑料蓋的容量瓶中,，每個(gè)瓶中再加入5.0 mL1%氯化甲基三辛基銨–甲基異丁基甲酮溶液,，zui后用甲基異丁基甲酮稀釋到刻度，搖勻,，儲(chǔ)存在帶塑料蓋或襯有聚乙烯蓋的棕色瓶中,。

4.5 試樣應(yīng)收集在一個(gè)非鉛的容器中，此容器應(yīng)密封以防泄漏,。

5 繪制工作曲線（汽油中鉛含量的測(cè)定|檢測(cè)|分析方法）

5.1 配制鉛工作標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.53,，1.32和2.64mgP b／L，相當(dāng)于0.002,，0.005和0.OlOgPb／US gal）：在四個(gè)50mL帶有塑料蓋的容量瓶中,，分別加入30mL甲基異丁基甲酮和5.0mL貧鉛汽油，其中三個(gè)容量瓶分別加入5.0 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液C,，D和E,，另外一個(gè)不加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用作空白試液,。用0.5 mL移液管向四個(gè)容量瓶中再分別加入0.1 mL 3.0%碘–甲苯溶液和5.0 mL 1%氯化甲基三辛基銨–甲基異丁基甲酮溶液,，zui后用甲基異丁基甲酮稀釋到刻度,。

5.2 儀器準(zhǔn)備：在原子吸收分光光度計(jì)上，用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液選好*測(cè)定條件,，再用空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測(cè)定三個(gè)鉛工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,，必要時(shí),，用標(biāo)尺擴(kuò)展。以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo),，對(duì)應(yīng)的鉛濃度為橫坐標(biāo)，繪出工作曲線，并檢查其線性關(guān)系,。

6 試驗(yàn)步驟（汽油中鉛含量的測(cè)定|檢測(cè)|分析方法）

6.1 在一個(gè)盛有30mL甲基異丁基甲酮的50mL帶有塑料蓋的容量瓶中,，用移液管加入5.0 mL已搖勻的待測(cè)汽油試樣，并搖勻（此溶液稱(chēng)為試液）,。

6.1.1 用0.5 mL移液管加入0.1 mL 3.0%碘–甲苯溶液,，使混合物反應(yīng)約1 min。

6.1.2 用移液管加入5.0 mL 1 %氯化甲基三辛基銨–甲基異丁基甲酮溶液,，并搖勻,。

6.1.3 用甲基異丁基甲酮稀釋到刻度，并搖勻,。

6.2 吸噴試液和鉛工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,，測(cè)定其吸光度，并經(jīng)常用空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn)和檢查鉛工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

7 計(jì)算（汽油中鉛含量的測(cè)定|檢測(cè)|分析方法）

在繪出的工作曲線上查出試液的對(duì)應(yīng)濃度或用"濃度直讀"的方式,，直接測(cè)出試液的濃度。則試樣的鉛濃度x（mg／L）按下式計(jì)算：

X=C×10

式中：C——試液的濃度,，mg／L,；

10——試樣的稀釋倍數(shù)。

8 精密度（汽油中鉛含量的測(cè)定|檢測(cè)|分析方法）

按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）,。

8.1 重復(fù)性

同一操作者對(duì)同一試樣,，用同一臺(tái)儀器，在恒定的操作條件下所測(cè)的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)1.25mg P b／L（相當(dāng)于0.005 g P b／US ga1）,。

8.2 再現(xiàn)性

由不同實(shí)驗(yàn)室工作的不同操作者,，對(duì)同一試樣所測(cè)的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)2.5 mgP b

／L（相當(dāng)于0.01g P b／US ga1）。

9 報(bào)告

取重復(fù)測(cè)定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值,，作為試樣的結(jié)果,。

方法來(lái)源：GB/T 8020-1987 汽油鉛含量測(cè)定法（原子吸收光譜法）

汽油鉛含量的測(cè)定方法--原子吸收光譜法

汽油鉛含量的檢測(cè)方法--原子吸收光譜法

汽油鉛含量的分析方法--原子吸收光譜法