燃燒碘量法測鋼鐵中硫的含量因其操作簡便,、測定快速,，是目前工廠中測鋼鐵中硫含量應(yīng)用zui廣的分析方法。但燃燒碘量法測定鋼鐵中硫容易受爐溫,、溶劑及儀器設(shè)備等各方面因素影響,，硫的回收率較（一般小于90%，有時僅 60~70%）,，因此掌握好分析條件事關(guān)重要,。為了提高該法測定硫的準確度，查閱了有關(guān)資料,，南京鑫耀分析儀器制造有限公司專業(yè)生產(chǎn)的碳硫分析儀現(xiàn)場進行了對硫的試驗,。

實驗：對于同一個標樣（含硫為 0.033%）實驗過程中發(fā)現(xiàn)滴定速度是非常關(guān)鍵的操作高硫試樣尤其如此。為此進行了實驗,，結(jié)果表明通氧燃燒后不立即滴定會導(dǎo)致結(jié)果偏低,。當?shù)?30 秒后滴定，回收率會降低近 30%,，而預(yù)置（預(yù)置一部分碘標準溶液）80%后立即滴定和不預(yù)置滴定結(jié)果相近,。因此滴定速度開始時宜快為好，即使暫時過量也不致影響結(jié)果,。

1,、燃燒溫度時硫回收率的影響

硫在鋼鐵中存在的形態(tài)較穩(wěn)定,，需提高燃燒溫度才能使硫化物分解氧化。資料介紹爐溫在 1399℃時硫回收率可達 90-96%,，在 1450~ 1510℃時約 98%,。國外采用高頻爐燃燒硫有較高的回收率。用管式爐燃燒時,，爐溫很難達 1350℃但應(yīng)根據(jù)不同材料,，燃燒時盡量提高爐溫，一般鑄鐵 1250℃,，普通鋼,，低合金 1300℃，高速鋼,，耐熱鋼 1300--1350℃,，另外還必須確保一定高溫持續(xù)時間，使硫充分氧化,。由于目前我國采用管式爐較多,，我們在管式爐實驗中燃燒溫度 1350℃比 1250℃的回收率要高 5%左右。

2,、通氧流量對硫回收率的影響

燃燒時通氧流量也是不可忽視的,，氧氣流量小試樣燃燒不*使結(jié)果偏低，氧氣流量過大,，使一部分 SO2 繼續(xù)氧化為 SO3,，而 SO3 不能被碘標液滴定也會使結(jié)果偏低。一般合金鋼控制在1.5~3.0l/min,，碳鋼為 1.0~2.0l/min,，所的得回收率較高。為了方便一般選用 1.5~2.0l/min 氧氣流量為宜,，在實際操作中應(yīng)采用“前大氧,，后控氣”的供氧方式，它即可有效的提高試樣的燃燒速度和溫度,，有利于硫的充分氧化,，又可確保 SO2 的*吸收，有利于滴定反應(yīng)的順利進行,。

2結(jié)論

燃燒碘量法測定鋼鐵中硫受爐溫,、溶劑及儀器設(shè)備等各方面因素影響。硫的轉(zhuǎn)化率往往只是在某特定條件的一定回收率,。因此只要掌握好分析條件,，使標準鋼樣與未知試樣在燃燒溫度上盡量高且一致，選擇的溶劑一致且加入量相同,，滴定速度開始時寧快勿慢,，氧氣流量控制一致等因素掌握好,，準確度會高，再現(xiàn)性會好的,。