前  言

1.1 說(shuō) 明

OilTech121是用來(lái)檢測(cè)水及土壤中礦物油的熒光計(jì)，使用相關(guān)方法或標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn),，可以快速,、簡(jiǎn)單,、準(zhǔn)確的確定未知待測(cè)樣品的濃度,。

1.2 主要用途,、適用范圍

l 油田,、油井、海上石油平臺(tái)   

l 石油化工

l 石油環(huán)保

l 海運(yùn),、海事

l 水電站,、發(fā)電廠

l 海洋,、漁業(yè)監(jiān)測(cè)

l 環(huán)境監(jiān)測(cè)

l 污水處理廠

l 自來(lái)水廠

l 水文

l 地質(zhì)調(diào)查

l 農(nóng)業(yè)土壤礦物油

l 工廠冷卻循環(huán)水

1.3 檢驗(yàn)與安裝

 1.3.1 校驗(yàn)

收到儀器后,，仔細(xì)檢查，確定所訂購(gòu)的貨物齊全,。貨物包括：

1 OilTech 121B  Handheld Oil in Water Analyzer儀器

2 OilTech 121B  操作手冊(cè)

3 訂購(gòu)的備件,。諸如：試管適配器、試管,、QuickAdjust校準(zhǔn)器模塊

 1.3.2 安裝

圖1

使用OilTech121B前,，先安裝電池

1 擰開(kāi)儀器背面鏍絲，打開(kāi)電池盒蓋,，并放入電池（見(jiàn)圖1）,。

2 安裝4節(jié)AAA電池。

3 蓋上電池盒蓋,，并擰緊鏍絲,。

總則及注意事項(xiàng)

l 試管適配器可分別裝入直徑5mm試管和直徑8mm試管兩種

n 樣品API°<45°時(shí)，建議使用直徑5mm試管

n 樣品API°>45°時(shí),，建議使用直徑8mm試管

n ——數(shù)值越大,，原油越輕

l 直徑5mm試管容積至少需要75μl

l 直徑8mm試管容積至少需要1ml

l 不要讓樣品中出現(xiàn)氣泡

l 正己烷溶劑應(yīng)為光譜純?cè)噭貏e是分析低濃度樣品及API°>45°的樣品時(shí)

l 儀器讀數(shù)直接為水中礦物油濃度

l OilTech121B操作手冊(cè)應(yīng)與OilTech分析方法指南一起使用,。

快視圖

3.1 啟動(dòng)儀器

Press （ON/OFF） button for 2 seconds, turn on the instrument and display  Welcome,！

3.2 校準(zhǔn)儀器

建議客戶在進(jìn)行試樣分析前，要對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),。通過(guò)空白的溶劑及已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)液,，或者使用QuickAdjust校準(zhǔn)模塊，對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),。

校準(zhǔn)程序：

將色譜純的溶劑吸入潔凈的試管,，放入試管適配器中，按（CAL）鍵,。

1） 儀器顯示為：

2） 按“”調(diào)至

3） 如果顯示 ,，請(qǐng)確認(rèn)溶劑純度或試管潔凈程序，用干凈的布或的紙將試管外面擦干凈,。重新按（CAL）鍵

4） 將已知的校準(zhǔn)液吸入潔凈的試管內(nèi),，并將其放入試管適配器中，按（STD）鍵顯示：,，按（）鍵移動(dòng)光標(biāo),，再按“ENTER”顯示：,，按（）鍵移動(dòng)光標(biāo)，按（）（）調(diào)整1～9的數(shù)值,，完成正確的輸入選項(xiàng)后,，按（ENTER）鍵5 秒鐘后，顯示,，按（）鍵,，顯示

5） 按（ENTER）鍵，顯示  按（ESC）鍵,完成整個(gè)校驗(yàn)過(guò)程,。

3.3 如果需要校驗(yàn)QuickAdjust校驗(yàn)器模塊,，則再進(jìn)行上述步驟后立刻進(jìn)行，校準(zhǔn)程序如下：

1） 將QuickAdjust校準(zhǔn)模塊從儲(chǔ)存箱中取出,，用鏍絲刀逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)2圈,，以擰松校準(zhǔn)模塊背面的制動(dòng)鏍絲。

圖4

2） 使用手柄一面將QuickAdjust校驗(yàn)?zāi)K,，插在zui靠近測(cè)量池的后面

3） 關(guān)上蓋子,。

4） 按（READ）鍵,記錄讀數(shù)。

圖5

5） 用鏍絲刀調(diào)節(jié)QuickAdjust校驗(yàn)器頂部鏍絲,，以增加或減少顯示屏上的數(shù)值,，逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)鏍絲是增加讀數(shù)。

6） 重復(fù)步驟（3）～（5）,，直到讀出所需要的數(shù)值,。

7） 取出校驗(yàn)?zāi)K，并轉(zhuǎn)動(dòng)鎖緊的制動(dòng)鏍絲,，擰緊,，但不要太緊。

8） 重新讀一次QuickAdjust校驗(yàn)?zāi)K,，確認(rèn)數(shù)值無(wú)誤,，記錄數(shù)據(jù)。

在測(cè)定樣品前,，每天用QuickAdjust校驗(yàn)器驗(yàn)證OilTech測(cè)油儀的校準(zhǔn)值,。如果QuickAdjust校驗(yàn)?zāi)K的數(shù)值變化幅度超過(guò)10%，則重新用QuickAdjust校驗(yàn)器重新校正OilTech121儀器

3.4 樣品分析

1） 將待測(cè)試樣吸入干凈的試管中

2） 將試管放入測(cè)量池中

3） 按（READ）鍵,，儀器將在5秒鐘內(nèi)測(cè)量并給出結(jié)果

4） 樣品的處理請(qǐng)參閱OilTech分析方法指南

3.5 樣品分析的注意事項(xiàng)

1） 注意不能將試樣濺到測(cè)量池內(nèi),，如有濺出應(yīng)迅速擦拭，可以使用乙醇清洗測(cè)量池,。

2） OilTech是靈敏度高的儀器,，即使有少量殘留也會(huì)產(chǎn)生誤差，試管應(yīng)一次性使用,，萃取液取液器也應(yīng)一次性使用,。

3） 試管中樣品至少要填滿試管的50％以上

4） 讀取數(shù)值時(shí),，必須把試管外面擦干凈和晾干，特別是指紋會(huì)造成誤差,。

5） 試樣中如有氣泡,，讀數(shù)會(huì)漂移，輕輕拍打試管外壁可驅(qū)除氣泡,。

6） 如果校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),，使用的是直徑8mm試管，則在樣品分析時(shí)亦只能使用直徑8mm試管,，否則會(huì)引起很大的偏差,，校驗(yàn)QuickAdjust時(shí)也要注意這些,。

Ⅳ

4.1 靈敏度

在進(jìn)行校驗(yàn)程序時(shí),，儀器屏幕上顯示“Standard<Blank”時(shí)，需重新校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),。

原因1  信號(hào)不足,，可以采用大的試管或用降低正己烷與水的比例和增加油與溶劑的比例，使溶劑中有較高濃度的油,。

原因2  試管不潔凈,，可更換干凈的試管。

原因3  溶劑不干凈或不純,，可對(duì)照純凈的溶劑校驗(yàn)溶劑讀數(shù),。

4.2 線性范圍

   在線性范圍內(nèi)，OilTech121與讀數(shù)值與礦物油的濃度成正比,。不同組分的油線性范圍是不一樣的,，可采用1:1稀釋的方法來(lái)校驗(yàn)線性度。如果不是成正比讀數(shù)上升,，則不在線性范圍內(nèi),。大多數(shù)的原油溶劑中油1000ppm（水中油100ppm）OilTech121呈線性。另外,，線性范圍取決于試管的大小,，用小的試管可以擴(kuò)大線性范圍，因?yàn)樾〉脑嚬芄獬潭獭?/span>

4.3 溫度的影響

    熒光對(duì)溫度敏感,，試樣溫度上升,，熒光減弱，為了得到更高的準(zhǔn)確度,，應(yīng)盡量在相同的溫度下,，讀取空白、標(biāo)液與試樣,。

Ⅴ 故障維修

出現(xiàn)“low Battery”報(bào)警時(shí),，應(yīng)更換電池,，并校驗(yàn)儀器，可以使用QuickAdjust進(jìn)行校驗(yàn),。

出現(xiàn)“Too High reblank”對(duì)溶劑進(jìn)行校準(zhǔn),，確認(rèn)純度，重新校驗(yàn),。

出現(xiàn)“Standard<Blank”則調(diào)整溶劑中油的濃度或空白溶劑或使用大的試管,。

出現(xiàn)“Over”則需要稀釋試樣。

出現(xiàn)按鍵不靈等電路故障,，請(qǐng)與中國(guó)技術(shù)服務(wù)中心,。

Ⅵ 保修

保證OilTech121儀器各個(gè)零部件和制造工藝在正常使用情況下沒(méi)有缺陷，保修期為發(fā)貨之日起一年,。盡請(qǐng)用戶按照OilTech測(cè)油儀的用戶手冊(cè)安裝及操作儀器,。因接觸溶劑或其它腐蝕性液體及氣體而造成的損壞、因拆裝和改造儀器而造成的損壞不在保修之列

Ⅶ  OilTech121B型手持式測(cè)油儀技術(shù)參數(shù)

l 測(cè)量原理： 采用紫外熒光光度法檢測(cè)技術(shù)

l 測(cè)量范圍：   5ppb-50ppm 

l 靈敏度： 5ppb

l 精度： 5%（樣品濃度為1000ppb）

l 測(cè)量方法： 溶劑提取

l 可使用溶劑： 正己烷,、Vertrel,、二甲苯、氟利昂

l 測(cè)量過(guò)程所需時(shí)間： < 4分鐘

l 反應(yīng)時(shí)間： 5秒

l 適用樣品: 含有礦物油的水樣及土壤樣品

l 校準(zhǔn)： 單點(diǎn)和空白

l 報(bào)警： 電量不足,、高空白,、標(biāo)樣小于空白

l 環(huán)境溫度： 5～40℃

l 電源： 使用4節(jié)AAA電池，可檢測(cè)次數(shù)大于1000次

l 自動(dòng)斷電： 不觸摸按鍵3分鐘后

l 顯示： LCD

l 重量： 500g

l 保修： 1年

OilTech121B測(cè)定方法指南

OilTech121測(cè)試方法經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)證明能快速檢測(cè)水及土壤中的礦物油業(yè)已證明實(shí)際檢測(cè)數(shù)據(jù)與重量分析法密切相關(guān),。實(shí)行熒光分析方法可免除傳統(tǒng)的重量法因該溶劑揮發(fā)而造成對(duì)環(huán)境的危害,，及紅外分析法使用的溶劑對(duì)人體的巨大傷害， 這種方法確保新的EPA方法1664中測(cè)得的正己烷提取物可以快速的檢測(cè)出來(lái),。油脂類對(duì)紅外法干擾明顯,，但對(duì)熒光無(wú)響應(yīng)。

熒光分析法雖然只能測(cè)定水中的芳香烴和共軛烯烴,，而不能檢測(cè)飽和烷烴,，但大量的調(diào)查與實(shí)驗(yàn)表明，所有石油類污染物都含有芳香烴化合物,，芳香烴是水溶石油類污染物中含量zui穩(wěn)定的成份,，因此，熒光信號(hào)能表征全部石油類,。石油類污染物進(jìn)入水域之后不能全部溶于水,，前幾個(gè)小時(shí)C18碳?xì)浠衔锏?0％以上揮發(fā)，C19～C21化合物的50％以上揮發(fā),，低分子量的芳香烴,，如：苯和萘溶于水，其在水中的濃度逐漸提高，含量相當(dāng)穩(wěn)定,。

OilTech121是經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)證實(shí)的水質(zhì)分析中的測(cè)油儀,，而OilTech121分析方法是經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)而開(kāi)發(fā)的，用戶把它視作大多數(shù)場(chǎng)合的使用指南,，有時(shí)可能需要改變它的分析程序,。分析數(shù)據(jù)因標(biāo)定的烴類、化學(xué)背景,、穩(wěn)定性的組份,，提取使用的溶劑純度，分析方法的正確使用情況,，以及操作人員進(jìn)行分析時(shí)的技巧的不同,。所以,不能保證在所用場(chǎng)合對(duì)油的分析數(shù)據(jù)的性，因?yàn)榫唧w的參數(shù)不在我們控制的范圍內(nèi),。

注意：此方法描述了OilTech121儀器的提取比例為：用5ml正己烷提取50ml的水樣,，儀器讀數(shù)為水中油的濃度！可以根據(jù)使用的具體需要改變水和正己烷的提取比例,，然后進(jìn)行測(cè)量并運(yùn)算,。

提取程序：

1） 把50ml的水樣放入潔凈的50ml具塞量筒中；

2） 把6N的鹽酸把水樣調(diào)制PH<2,可用一次性PH試紙檢查,；

3） 加入5ml的正己烷，并蓋好蓋子,；

4） 用力搖晃量筒2分鐘后,，將水中的油提取出來(lái)；

5） 將正己烷與水分離需要約1分鐘,。如果收集到的提取液呈乳狀液,，可用潔凈的小管攪拌并破乳；

6） 正己烷提取液在量筒的上層,；

7） 用萃取液取液器將提取液注入到試管中,，用干凈的紙或布擦拭試管外部；

8） 將試管插入OilTech121儀器中,，蓋上蓋子,；

9） 如果OilTech測(cè)油儀斷開(kāi)，按（ON/OFF）鍵,；

10） 按（READ）鍵,，讀取數(shù)據(jù)，記錄濃度,；

11） 扔掉水樣及剩余的正己烷提取液,；

12） 扔掉試管及萃取液取液器；

13） 清洗量筒,?？捎卯惐┐记逑戳客?，使其快速變干，或用不含磷的實(shí)驗(yàn)室用的洗滌劑清洗,。

方案1：用相關(guān)的推薦方法（例如：EPA1664）校準(zhǔn)OilTech121測(cè)油儀

通過(guò)用OilTech121測(cè)油儀與推薦方法分析水樣,，并對(duì)測(cè)量值進(jìn)行關(guān)聯(lián)，完成對(duì)儀器的校準(zhǔn),。把水中的提取液中的烴類產(chǎn)生熒光反應(yīng)與推薦的方法相關(guān)聯(lián),。

使用光譜純的正己烷Blank OilTech121測(cè)油儀，先用推薦的方法（例如：EPA1664）,，再使用OilTech快速方法,，同時(shí)對(duì)取得的兩份水樣進(jìn)行分析，完成時(shí)儀器的校準(zhǔn)后,，可對(duì)其它水樣進(jìn)行分析,。

※ 注：

1） EPA1664是采用正己烷萃取及重量法測(cè)定礦物油的相關(guān)方法。

2） EPA1664方法使用了正己烷作為萃取劑,，而OilTech121方法與其相同,。使用其它的方法時(shí)，因使用萃取劑的不同,，而使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生偏差,；在使用紅外分析法校準(zhǔn)OilTech121時(shí)，更需要注意,。

3） 部分水樣特別是油的濃度較高的水樣在采集水樣時(shí),，因水樣均勻度的不一致，而采用的推薦方法,，與OilTech121快速方法使用的溶劑不一樣時(shí),，更要特別的引起注意。

方案2 制備原油標(biāo)準(zhǔn)液

可以使用油的標(biāo)準(zhǔn)液校驗(yàn)OilTech121測(cè)油儀,。油的標(biāo)準(zhǔn)液與實(shí)際水樣中的油之間的關(guān)系與場(chǎng)地有關(guān),。大多數(shù)的水質(zhì)分析專家認(rèn)為采用標(biāo)準(zhǔn)液所獲得的結(jié)果與推薦方法制備的標(biāo)準(zhǔn)液所產(chǎn)生的結(jié)果是有偏差的。通常是在無(wú)法獲得推薦方法的情況下,，才使用標(biāo)準(zhǔn)液來(lái)校準(zhǔn)儀器,。在某些國(guó)家，從專門的認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室可以獲得用于熒光法測(cè)定的油的標(biāo)準(zhǔn)液,，但其組分是有差別的,。

※ 重要提示：

OilTech121快速方法是把50ml水樣排入5ml正己烷中，所以提取液是10倍于水的濃度,。例如：水樣中油的濃度是25ppm,，則提取液的濃度是250ppm。

*步：制備1000ppm的原油儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液

1 用移液管把100μl的原油注入100ml的容量瓶中；

2 加入正己烷,，溶解,；

3 加入正己烷，定容,；

4 加蓋并搖勻,。

第二步：制備250ppm的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液

1 用移液管取25ml的1000ppm儲(chǔ)備液，放入100ml容量瓶中,，其中的一半是正己烷,；

2 加入正己烷，定容,；

3 加蓋并搖勻,。

第三步：校驗(yàn)OilTech121

※ 注：

250ppm的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于OilTech121測(cè)油儀方法提取的25ppm水樣，提取比例10:1,，所以在校驗(yàn)儀器過(guò)程中,，必須將校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)值設(shè)定在25，如果采用不同的提取比例,，則必須調(diào)整設(shè)定值,。

zui后參照操作手冊(cè)進(jìn)行校驗(yàn)。