新購買的微量水分測定儀,,需進行以下三個步驟的調(diào)試:
步驟一:處理電解池,。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,,打開攪拌開關(guān),,調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦,;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應(yīng)插座上,,并使其接觸良好,打開電解開關(guān),。說明:在過碘的狀態(tài)下,,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,,只分別亮一個紅燈,,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡,。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),,用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,,按一下啟動鍵,,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,,直到電解液變成淡黃色,,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止,。(用新鮮的電解液,,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水,。)待計數(shù)停止,,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,,終點報警后即可進行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,,使其計2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定,。)
步驟三:標(biāo)定微量水分測定儀,。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,,按一下啟動鍵,,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),,達到終點,,顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),,說明儀器是準(zhǔn)確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時,允許誤差在±10%以內(nèi),。)
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