新購買的微量水分測定儀,,需進行以下三個步驟的調(diào)試:
步驟一:處理電解池,。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,,然后把電解池放入夾持器中,,打開攪拌開關,調(diào)整攪拌速度,,使液面形成一個小的漩渦,;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,,打開電解開關,。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈,、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù),。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡,。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,,用濾紙擦拭一下針頭,,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,,計數(shù)器開始計數(shù)為止,。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,,大約需要注入30~50ul的水,。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,,拿起電解池輕輕晃動幾下,,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定,。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數(shù)字,,這樣便于更快穩(wěn)定,。)
步驟三:標定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,,用濾紙擦拭針頭,,按一下啟動鍵,注入到液面以下,,儀器開始計數(shù),達到終點,,顯示300±30ug水,,連續(xù)標定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),,說明儀器是準確的,。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,,所以用蒸餾水(100%)標定時,,允許誤差在±10%以內(nèi)。)
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