反相色譜柱TSKgel ODS-100V分析糧食中的有機酸
概述
一般而言,,反相,,離子交換/尺寸排阻色譜方法常用于糧食中的有機酸分析。
反相色譜中,,常用ODS柱,,使用酸性洗脫液抑制有機酸和固定相之間的離子相互作用。
盡管采用了這種洗脫條件,,當(dāng)實際樣品直接注入色譜柱時,,在色譜圖上也常出現(xiàn)異常的峰形。
我們調(diào)查了在TOSOH IC-2010離子色譜系統(tǒng)有機酸峰形異常的問題,。
本文討論了在不同的實際樣品中色譜條件對提高有機酸峰形的影響。
實驗
色譜柱
分析柱:TSKgel ODS-100V,,3um,,4.6mmID*15cm
預(yù)柱:TSKgel SCX,5um,,H型,,4.6mmID*2cm
分析柱由日本Tosoh生產(chǎn),預(yù)柱由Tosoh國內(nèi)自制,。
儀器
儀器:離子色譜 IC-2010 (Tosoh,,日本),UV-8320IC (Tosoh)
數(shù)據(jù)處理:離子色譜工作站(Tosoh)
化學(xué)品和試劑
洗脫條件中的水以及樣品制備均使用Milli-Q水純化系統(tǒng)?。芾锊?,日本)
洗脫溶劑和有機酸標(biāo)準(zhǔn)品從Wako 標(biāo)準(zhǔn)品公司采購 (日本)
增強型樹脂采用由TSKgel 抑制型 IC-A制備的陽離子交換樹脂?。═osoh)
1: ODS色譜柱上有機酸的異常峰形
2:樣品濃度對峰型的影響
3:抑制超載
4:改善峰型,提高選擇型
5:實際樣品
1:在有機酸分析時,,使用ODS反相柱要比其他色譜方法更容易顯示超載趨勢。
2:使用酸性溶劑制備樣品,,可以有效抑制超載,,可以控制樣品溶液中的有機酸與固定相中的離解平衡更趨于標(biāo)準(zhǔn)的疏水作用。
3:使用H型陽離子交換樹脂作為預(yù)柱也可以有效抑制超載,。
4:使用SCX樹脂做預(yù)柱沒有降低ODS色譜柱分離性能,。
5:此外,具有高Pka值的有機酸,,可以在檢測樣品前使用鉀型陽離子交換樹脂,,使電導(dǎo)檢測時靈敏度和選擇性更高,。
6:本文提供的方法可以應(yīng)用于糧食中有機酸的檢測。
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