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石英砂―氧化鉀和氧化鈉的測定

來源：北京龍?zhí)祉w略科技有限公司   2012年09月04日 23:13  

 

1 范圍
本推薦方法采用原子吸收光譜法測定石英砂中的氧化鉀和氧化鈉含量,。
本方法適用于石英砂中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.050～2.00%氧化鉀和氧化鈉含量的測定,。
2 原理
以HF-HClO4分解的方法制備溶液，分取一定量的溶液,，加銫鹽抑制鉀,、鈉的電離，在
空氣—乙炔火焰中,，分別于766.5nm 和589.0nm 處測定鉀和鈉的吸光度,。
3 試劑
3.1 硼酸鋰
將碳酸鋰（Li2CO3）和硼酸（H3BO3）混勻，在400℃灼燒數(shù)小時,，研細(xì),，保存于塑料器皿中。
3.2 HCl,，ρ1.19 g/mL,， 1+1、1+10,。
3.3 HF,，ρ1.15g/mL,。
3.4 HClO4，ρ1.67g/mL,。
3.5 氯化銫溶液,，銫50g/L
將63.4g 氯化銫（CsCl）溶解于水中，用水稀釋至1L,。
3.6 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,，0.500mg/mL
稱取0.792g 已于130～l50℃烘過2h 的氯化鉀（KCl），至0.0001g,，置于燒杯中,，加水
溶解后，移入1000 mL 容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻。貯存于塑料瓶中,。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫
升相當(dāng)于0.500mg 氧化鉀,。
3.7 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.0500mg/mL
吸取l00.00 mL 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.500mg/mL）于1000mL 容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線,，
搖勻。貯存于塑料瓶中,。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升相當(dāng)于0.0500mg 氧化鉀,。
3.8 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.500mg/mL
稱取0.943g 已于130～l50℃烘過2h 的氯化鈉（NaCl）,，至0.0001g,，置于燒杯中，加水
溶解后,，移入1000 mL 容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻,。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫
升相當(dāng)于0.500mg 氧化鈉,。
3.9 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,，0.0500mg/mL
吸取l00.00 mL 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.500mg/mL）于1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,，
搖勻,。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升相當(dāng)于0.0500mg 氧化鈉,。
4 儀器
4.1 分析天平：不應(yīng)低于四級,，至0.0001g,。
4.2 鉑坩堝：帶蓋，容量15～30mL（或鉑皿：容量50～100mL）,。
4.3 原子吸收分光光度計(jì)：帶有鉀元素空心陰極燈和鈉元素空心陰極燈,。
5 試樣制備
試樣必須具有代表性和均勻性。大樣縮分后的試樣不得少于100g,，試樣通過0.080 mm 方孔篩
時的篩余應(yīng)不超過15%,。再以四分法或縮分器將試樣縮減至約25g，然后磨細(xì)至全部通過
0.080mm 方孔篩,，充分混勻后,，裝入試樣瓶中供分析用，其余作為原樣保存?zhèn)溆谩?/div>
6 操作步驟
6.1 空白試驗(yàn)
采取與試料相同的分析步驟做空白試驗(yàn),。
6.2.試料分解
稱取約0.10g 試樣（m）,，至0.0001g，置于鉑坩堝（或鉑皿）中,，用0.5～1mL 水潤濕,，加5～
7mL HF和0.5mL HClO4，置于電熱板上蒸發(fā),。近干時搖動鉑坩堝以防濺失,，待白色濃煙驅(qū)
盡后取下放冷。加入20 mL HCl（1+1）,，溫?zé)嶂寥芤撼吻?，取下放冷。轉(zhuǎn)移到250 mL 容量瓶中,，
加5mL 氯化銫溶液（50g/L）,，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻,。此溶液A 供原子吸收分光光度法測定氧
化鉀和氧化鈉用,。
6.3 試樣溶液的測定
分取一定量的溶液A，放入容量瓶中（試樣溶液的分取量及容量瓶的容積視氧化鉀,、氧化鈉的含
量而定）,，加入HCl（1+1），使測定溶液中鹽酸的濃度為6%（V/V）,，加入氯化絕溶液（50g/L）,，使
測定溶液中銫濃度為1mg/mL，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻,。用原子吸收光譜儀，分別用鉀元素空
心陰極燈在766.5nm 處和用鈉元素空心陰極燈在589.0nm 處,，在與 標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的儀器條件
下測定溶液的吸光度,。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氧化鉀（C1）和氧化鈉（C2）的濃度,。
6.4 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
吸取0；5.00,；10.00,；15.00；20.00,；25.00mL 氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0500mg/mL）和0,；2.00；
4.00,；6.00,；8.00；10.00mL 氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0500mg/mL）,，以一一對應(yīng)的順序,，分別放入
500mL 容量瓶中，加入30mL HCl,，10 mL 氯化絕溶液（50g/L）,，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻,。
6.5 工作曲線的繪制
將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至*工作狀態(tài),，用空氣--乙炔火焰，用鉀元素空心陰極燈和鈉元素空
心陰極燈,，于766.5nm 和589.0nm 處,，以水校零測定溶液的吸光度，用測得的吸光度作為相對
應(yīng)的氧化鉀或氧化鈉含量的函數(shù),，繪制工作曲線,。

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