水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì),，影響氨氮的測定,。為此，在分析時需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,。對較清潔的水,，可采用絮凝沉淀法;對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾,。

一,、絮凝沉淀法
　　加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性,，生成氫氧化鋅沉淀,，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。
1、儀器
　　l00ml具塞量筒或比色管,。
2,、試劑
　　①10%硫酸鋅溶液:稱取log硫酸鋅溶于水,，稀釋至100m1,。
　　②25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于水,，稀釋至l00m1,,，貯于聚乙烯瓶中。
　?、哿蛩?，ρ=1.84。
3,、步驟
　　取l00ml水樣于具塞量筒或比色管中,，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右,，混勻,。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,，棄去初濾液2Oml,。

二、蒸餾法
　　調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍,，加入適量氧化鎂使呈微堿性,，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時,，以硼酸溶液為吸收液,；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時，則以硫酸溶液作吸收液,。
1,、儀器
　　帶氮球的定氮蒸餾裝置：5OOml凱氏燒瓶、氮球,、直形冷凝管和導(dǎo)管,，裝置如圖3-3-10所示。
2,、試劑
　　水樣稀釋及試劑配制均用無氨水,。
　　1）、無氨水制備：
　　?、僬麴s法：每升蒸餾水中加0.lml硫酸,，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,，棄去50m1初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的
玻璃瓶中,，密塞保存,。
　　　②離子交換法：使蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱,。
　　2）,、1mol/L鹽酸溶液。
　　3）,、1mol/L氫氧化鈉溶液,。
　　4）、輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱,，以除去碳酸鹽,。·.·一、
　　5）,、0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.0-7.6）,。
　　6）、防沫劑,，如石臘碎片,。
　　7）、吸收液：
　　?、倥鹚崛芤海悍Q取20g硼酸溶于水,，稀釋至1L。
　　?、诹蛩幔℉2SO4）溶液：0.01 mol/L,。
3、步驟
　?、僬麴s裝置的預(yù)處理：加250m1水樣于凱氏燒瓶中,，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,，加熱蒸餾至餾出液不含氨為止,，棄去瓶內(nèi)殘液。
　?、诜秩?50m1水樣（如氨氮含量較高,，可分取適量并加水至250m1，使氨氮含量不超過2.5mg）,，移入凱氏燒瓶中,，加數(shù)滴澳百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右,。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,，立即連接氮球和冷凝管,，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,，至餾出液達(dá)200m1時,，停止蒸餾，定容至250ml,。
　?、鄄捎盟岬味ǚɑ蚣{氏比色法時，以50m1硼酸溶液為吸收液,；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時,，改用50ml 0.01 mol/L硫酸溶液為吸收液。
4,、注意事項
　?、僬麴s時應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高,，氨吸收不*,。
　　②防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫,，必要時可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中,。
        　　③水樣如含余氯,，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,，每0.5m1可除去0.25mg余氯。文章由華晨儀器整理,。