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原子吸收光譜儀的日常維護(hù)

來(lái)源:天津博天勝達(dá)科技發(fā)展有限公司   2012年08月30日 16:33  
  原子吸收光譜儀的日常維護(hù)
  
  一,、環(huán)境要求
  
  1.房間門窗要密封(用雙層窗),;房間要有一個(gè)隔墻(里外套間),,不要進(jìn)門就看到儀器。
  
  2.要經(jīng)常清潔儀器,,使用后蓋上儀器罩,。
  
  3.窗戶應(yīng)有窗簾,,避免陽(yáng)光直接照射到儀器上,。
  
  4.儀器工作時(shí),,室溫范圍:+10℃~+30℃,且每小時(shí)溫度變化速率zui大不超過(guò)2.8℃,;室內(nèi)相對(duì)濕度:20%~60%,。(有冷熱空調(diào)、溫濕度計(jì),、去濕機(jī))
  
  5.排風(fēng)裝置,。(火焰和石墨爐都需要)
  
  6.防塵、防煙,、防輻射,。
  
  7.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不能有水槽。
  
  8.電源要求:主機(jī)功率1Kw,;數(shù)據(jù)處理(計(jì)算機(jī)、打印機(jī))500W,,,;石墨爐塞曼效應(yīng)磁場(chǎng)功率7kW,非塞曼效應(yīng)磁場(chǎng)5kW,;電源供應(yīng)要平穩(wěn),,無(wú)瞬間脈沖,,并保持在220VAC±10%,50HZ±0.3%,;要求輸入為三相電源,,其中一相用于主機(jī)、計(jì)算機(jī)等,,一相用于石墨爐,,另一相用于其他設(shè)備;要有一地線,,接地電阻小于5Ω,。
  
  二、火焰系統(tǒng)
  
  1.火焰法測(cè)定完成后,,吸入5%的硝酸溶液幾分鐘,;再吸入蒸餾水幾分鐘,清洗燃燒系統(tǒng),。
  
  2.直接測(cè)定有機(jī)溶液之后,,吸入純丙酮幾分鐘;再吸入5%的硝酸溶液幾分鐘,;再吸入蒸餾水幾分鐘,,清洗燃燒系統(tǒng)。
  
  3.發(fā)現(xiàn)燃燒頭上面有很多一閃一閃的黃色光條,,說(shuō)明燃燒頭已臟,,要進(jìn)行清洗。把燃燒頭拆下來(lái),,先用自來(lái)水沖洗,,邊沖邊用刀片垂直平行地刮燃燒縫的兩邊,然后用紙片(打印紙)那樣厚,,來(lái)回刷縫的兩邊,,直到紙上的刮痕不那么黑(如果縫中的水被刷干,再用水弄濕,,然后再用紙刷)為止,。
  
  4.如果測(cè)定濃度很高的金屬鹽類樣品時(shí),使用上面清洗方法是不能達(dá)到清洗目的的,。這時(shí)應(yīng)使用5%HCl浸泡(過(guò)夜),,然后用上述方法清洗(為加快清洗,使用加熱浸泡),。預(yù)混合室也要用水清洗,。
  
  5.空氣壓縮機(jī)要經(jīng)常放水(zui長(zhǎng)一個(gè)星期一次)。要用無(wú)油空氣壓縮機(jī),否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰,,引起測(cè)定不穩(wěn)定,。
  
  6.用純的乙炔氣,不能用工業(yè)用乙炔氣,,容易造成壓力傳感器損壞或堵塞氣路,。沒(méi)有條件時(shí),應(yīng)用脫脂棉過(guò)濾或用活性炭吸附(但不能使活性炭跑到儀器內(nèi)部氣體通路上,,產(chǎn)生堵塞就更麻煩了,。所以活性炭裝置的上下表面上,要用厚的脫脂棉或其他東西封好),。
  
  7.火點(diǎn)不著的原因:
  
 ?、匍L(zhǎng)期不使用,乙炔管里充滿空氣(尤其管路長(zhǎng)時(shí)),,要預(yù)先放氣一段時(shí)間才可能點(diǎn)燃火焰,;
  
  ②長(zhǎng)期不使用,,廢液桶里的水封的水蒸發(fā)干,,儀器起保護(hù)作用。擰開(kāi)蓋子與廢液管連接鎖緊裝置,,從桶蓋的塑料管的孔上加入50ml水,;
  
  ③乙炔沒(méi)有打開(kāi)或乙炔的壓力太低(要求0.8kg/cm2或0.08MPa),,如果氣管太長(zhǎng)則壓力要更大一些(在出口壓力表的紅線以外),;
  
  ④空氣壓力太低(要求4~6kg/cm2),,如果是PE公司的空壓機(jī)沒(méi)有什么問(wèn)題,;如果另配的空壓機(jī),可能存在的問(wèn)題較多,。如果剛開(kāi)機(jī)能把火點(diǎn)燃,,但立即滅火,這是由于空壓機(jī)供氣量不足,,當(dāng)火焰點(diǎn)著后,,氣量增大,壓力迅速下降,,當(dāng)壓力低于儀器所要求的壓力時(shí),,就立即滅火。
  
 ?、輽z查燃燒系統(tǒng)的兩個(gè)電插頭有沒(méi)有插好,;
  
 ?、迿z查霧化器上的磁性開(kāi)關(guān)與預(yù)混合室上的磁性開(kāi)關(guān)有沒(méi)有接觸好;
  
 ?、呷绻麣怏w的壓力流量都合適,也沒(méi)有其他問(wèn)題,,但還是點(diǎn)不著火,,試試把燃燒頭往里扳,然后再點(diǎn)火,。如果還是點(diǎn)不著火時(shí),,就要維修工程師查看。
  
  8.AA100/300要把火焰系統(tǒng)拆下來(lái)或裝上,,都要先把主機(jī)的電源關(guān)閉,。
  
  9.火焰測(cè)定容易出現(xiàn)的問(wèn)題:
  
  ①火焰法的讀數(shù)時(shí)間應(yīng)在2秒以上,,讀數(shù)延遲時(shí)間應(yīng)在3秒以上,。
  
  ②乙炔流量過(guò)大,,火焰發(fā)黃,。
  
  ③燃燒頭位置沒(méi)有調(diào)好(燃燒縫應(yīng)在光點(diǎn)中央,,燃燒頭擋光應(yīng)為0.003~0.005吸光度),。
  
  ④霧化器狀態(tài)沒(méi)有調(diào)好,,噴霧不穩(wěn)定,;或者霧化器進(jìn)樣毛細(xì)管尖被腐蝕,或者漏氣,。
  
 ?、轀y(cè)定過(guò)高濃度的元素,尤其是象K,、Na,、Ca等,zui高吸光度不要大于0.500為宜,;吸光度過(guò)大時(shí),,要調(diào)低靈敏度(調(diào)霧化器,裝上擾流器,,調(diào)燃燒頭轉(zhuǎn)角),。吸光度同時(shí)也不能太低應(yīng)大于(0.040)。
  
  三,、石墨爐系統(tǒng)
  
  1.外接氣體管路時(shí),,特別是金屬管,管里一定要清洗干凈,否則把儀器內(nèi)的氣體過(guò)濾器堵死,。對(duì)于石墨爐,,石墨管沒(méi)有氬氣保護(hù)(或流量很小),,石墨管很容易損壞,。
  
  2.石墨管和主機(jī)樣品室兩邊石英窗中的石英片臟時(shí),要進(jìn)行清洗(50ml燒杯,,裝上去離子水,,滴加幾滴中性洗滌劑。用藥棉棒粘上這些溶液進(jìn)行清洗,,然后用去離子水沖洗幾遍,,zui后用氮?dú)饣驓鍤獍阉蹈伞?br />  
  3.石墨爐不加熱,并顯示電阻太大,,這可能是石墨管已經(jīng)損壞或者石墨錐太臟與石墨管接觸不好,。更換新的石墨管后還出現(xiàn)這種現(xiàn)象,用隨儀器帶來(lái)的泡沫塑料棒沾乙醇或丙酮清洗石墨錐內(nèi)部,,如果還不行就要更換新的石墨錐,。
  
  4.新的石墨管要進(jìn)行預(yù)處理,否則容易損壞,。
  
  5.石墨爐測(cè)定的酸度不能過(guò)高(酸度越大,,管子的壽命越短),zui高不能超過(guò)5%HNO3,。
  
  6.每次石墨爐測(cè)定之前,,要檢查自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣針的位置是否正確。
  
  7.檢查石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器使用的樣品盤是否是儀器所選用的型號(hào),,否則容易損壞進(jìn)樣針,。
  
  8.石墨爐測(cè)定容易出現(xiàn)的問(wèn)題:
  
  ①加熱程序沒(méi)有安排好,,干燥溫度過(guò)高,,產(chǎn)生爆沸;干燥時(shí)間保持太短,,沒(méi)有蒸干便轉(zhuǎn)到高溫的灰化溫度,,產(chǎn)生濺射;干燥和灰化階段,,斜坡升溫時(shí)間太短,,升溫速率太快,產(chǎn)生濺射或冒大煙,。
  
 ?、跍y(cè)定高吸光度的樣品由于有殘留,,不加一步空燒就測(cè)定空白或含量很低的樣品。
  
 ?、蹨y(cè)定高溫元素產(chǎn)生記憶效應(yīng),,應(yīng)多加高溫清楚步驟。
  
 ?、苤苯訙y(cè)定有機(jī)溶液,,由于擴(kuò)散快,應(yīng)采用預(yù)加熱石墨管方式(MIBK-甲基異丁酮,,60-70℃),減少擴(kuò)散,。
  
 ?、轀y(cè)定高鹽濃度的樣品(如海水),由于容易產(chǎn)生濺射和冒大煙,,降低升溫速率,,每秒鐘應(yīng)≤20℃/秒。(干燥和灰化),。
  
 ?、薏皇褂肏Cl為介質(zhì),改為HNO3,。因?yàn)槁然锶菀讚]發(fā),。
  
  ⑦酸度不宜過(guò)高,。
  
 ?、嗍芤呀?jīng)被嚴(yán)重腐蝕,更換新的石墨管,。
  
 ?、釠](méi)有加入基體改進(jìn)劑,采用推薦的標(biāo)準(zhǔn)條件,,被側(cè)元素在灰化階段揮發(fā),,或者存在不同化合物產(chǎn)生雙吸收峰。加入基體改進(jìn)劑,,可使灰化溫度提高250~300℃,,原子化溫度降低100~200℃。
  
  四,、燈設(shè)置:
  
  1.燈電流不要過(guò)小也不要過(guò)高,,應(yīng)在燈給出的燈電流范圍內(nèi)。儀器的能量應(yīng)在50以上(AA600,、AA700,、AA800應(yīng)在2000.00記數(shù)以上),。
  
  2.AA100/300所帶的六燈架是全自動(dòng)的,無(wú)論在開(kāi)機(jī)或關(guān)機(jī)狀態(tài)下,,千萬(wàn)不要用手去轉(zhuǎn)動(dòng),,否則就會(huì)損壞。使用國(guó)產(chǎn)空心陰極燈,,要把燈向前或向后拉直到能量zui大,,然后重新調(diào)節(jié)波長(zhǎng)。
  
  來(lái)

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