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福建/江西氣相色譜儀柱填料制備之制備柱填料規(guī)則

來源:南京科捷分析儀器有限公司駐華中辦事處   2012年08月23日 15:10  

福建/江西氣相色譜儀柱填料制備之制備柱填料規(guī)則如何,?南京科捷可以為您解答,,詳情如下:

制備柱填料有多種方法,,無論采取何種方法制備,,一般應(yīng)遵守以下幾條規(guī)則,。
1.福建/江西氣相色譜儀柱填料制備規(guī)則之適宜溶劑:
  一般不用與固定液發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)來作溶劑,,以免改變固定液的特征。所選溶劑應(yīng)對固定液有足夠的溶解能力,,而且溶劑本身應(yīng)該有適宜的揮發(fā)性,,揮發(fā)性不論是過大還是過小均會影響填料質(zhì)量。
  使用何種溶劑,,在固定液標(biāo)簽上一般有說明,,若無說明可利用相似相溶原理來選用。常用的溶劑有:氯仿,、丙酮等有機溶劑,。
  然而,有少數(shù)固定液至今尚未找到合適的溶劑,,例如:有機皂土,。
  
2.氣相色譜儀柱填料制備規(guī)則之涂布均勻:
  固定液必須均勻地涂漬于載體表面上,以利于增大傳質(zhì)界面,,并能更好地覆蓋載體表面上的活性點,,否則將發(fā)生嚴重的吸附或拖尾現(xiàn)象。固定液在載體表面上分布不均勻時,,還將影響重現(xiàn)性和柱效率等,。
  要使固定液均勻涂布,必須選用適宜的溶劑,、適宜的載體,、合理的涂布方法以及控制好制備過程。
  
3.氣相色譜儀柱填料制備規(guī)則之減少破碎:
  填料制備中另一個需注意的重要因素是制備時應(yīng)特別小心,,盡量減少破碎現(xiàn)象發(fā)生,。如果在制備過程中填料顆粒受到破損,破碎后所暴露的表面不但沒有固定液,,而且也沒有經(jīng)過化學(xué)鈍化處理,,以致造成嚴重的吸附和拖尾現(xiàn)象,這是初學(xué)者失敗的主要原因之一,。填料表面上活性點暴露太多,,有時可能造成樣品分解或其他不良影響。
  為了減少破碎現(xiàn)象發(fā)生,,篩選宜用手工篩,;帶靜電載體則應(yīng)用“濕法篩選”,也即浸于液體中過篩;制備過程中應(yīng)盡量減少不必要的攪拌或摩擦,。
  
4.氣相色譜儀柱填料制備規(guī)則之控制氧化:
  制備填料一般應(yīng)避免與氧接觸,,以免發(fā)生不必要的氧化作用。因此,,干燥過程有氮氣保護,。
  然而,有些填料(如磷酸處理過的聚酯)則需要在氧存在的條件下進行干燥,。為了改善熱穩(wěn)定性,,可將它置于空氣中加熱到250℃,使磷酸根與聚酯發(fā)生交聯(lián),;對硅酮類固定液而言,,有一部分交聯(lián)是允許的,但若交聯(lián)形成太多,,樣品就難溶于固定液中,,造成樣品迅速通過柱子而達不到分離目的。
  一般而言,,應(yīng)在盡可能低的溫度下干燥,,以減少填料發(fā)生氧化作用。比較簡便穩(wěn)妥的方法是于室溫條件下,,讓它們在空氣中蒸發(fā),,待溶劑幾乎揮發(fā)完了以后,再適當(dāng)加熱干燥,。

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