檢測(cè)器操作要點(diǎn)
一,、        尾吹氣的使用—
尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣,。填充柱不用尾吹氣,，而毛細(xì)管大多采用尾吹氣,。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為1~3ml/min），不能滿(mǎn)足檢測(cè)器的*操作條件（一般檢測(cè)器要求20ml/min的載氣流量）,。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器,，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器的死體積的柱外效應(yīng),。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢,，從而引起譜帶展寬,。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn)象。
那么,，尾吹氣流量究竟多少合適呢,？這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如,，用0.53mm大口徑柱時(shí),，柱內(nèi)流量可達(dá)15ml/min，這對(duì)微型TCD和單絲TCD來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了,，就沒(méi)有必要再加尾吹氣了,。而對(duì)于FID、NPD,、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量,，對(duì)于ECD就需要20ml/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min）。使用常規(guī)或微徑柱時(shí),，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大,。經(jīng)驗(yàn)參考值為：FID、NPD,、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右,，ECD則需要40~60ml/min。當(dāng)需要在zui高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí),，應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量,。一般情況下尾吹氣所用氣體類(lèi)型應(yīng)與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,，在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的,。注意，測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體（如使用FID時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣）,，用0.32以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí),，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
二,、        FID使用注意事項(xiàng)
1.          FID雖然是通用型檢測(cè)器,，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括*氣體,、鹵代硅烷,、H2O、NH3,、CO,、CO2、CS2,、Ccl4等等,。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID,。
2.          FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接色譜柱時(shí),，不要打開(kāi)氫氣閥門(mén),，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí),，要關(guān)閉空氣,，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門(mén),，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí),，再打開(kāi)氫氣閥門(mén),。儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣,。
3.          FID的靈敏度與氫氣,、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化,。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ,，如氫氣30~40ml/min ，空氣300~400ml/min ,，氮?dú)?0~40ml/min ,。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查看說(shuō)明書(shū),。
4.          為防止檢測(cè)器被污染,，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的zui高溫度。一旦檢測(cè)器被污染,，輕則靈敏度下降或噪聲增大,，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗,，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道,。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮,、氯仿和乙醇）浸泡,，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔,，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,，以達(dá)到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了,，噴嘴表面會(huì)積碳（一層黑色的沉積物）,，這會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去,。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定,。
三,、        TCD使用注意事項(xiàng)
1.          確保熱絲不被燒斷！在檢測(cè)器通電之前,，一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器,，否則，熱絲可能被燒斷,，致使檢測(cè)器報(bào)廢,！同時(shí)，關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源,，然后關(guān)載氣,。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測(cè)器電源,。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則,！
2.          載氣中含有氧氣時(shí)，會(huì)使熱絲壽命縮短,，所以有TCD時(shí)載氣必須*除氧,。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。
3.          載氣種類(lèi)對(duì)TCD的靈敏度影響較大,。原則是講,，載氣與被測(cè)物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高,。當(dāng)然,，要測(cè)定氫氣時(shí)就必須用氮?dú)庾鬏d氣。
四,、        NPD使用注意事項(xiàng)
1.          NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,，它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源（由銣鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰,。在熱離子源通電加熱的條件下,，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測(cè)這兩類(lèi)化合物,。由于用氫氣,，NPD的安全問(wèn)題與FID相同。
2.          熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響極大,。溫度高,，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短,。增加熱離子源的電壓,，加大氫氣流量，均可提高靈敏度,。然而必須要注意,，空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng)；氫氣流量太高,，又會(huì)形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命,，而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng),。氣體流量一般設(shè)定為，氫氣3~4ml/min ,，空氣100~120ml/min ,，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右,，不用尾吹氣,，用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí)，尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右,。
3.          在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí),，切記關(guān)閉檢測(cè)器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
4.          熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命,。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意,；*，避免SiO2進(jìn)入檢測(cè)器,，色譜柱要很好的老化,，尤其硅氧烷類(lèi)固定液，其液膜要薄,。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱,。第二，關(guān)閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱）前,，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0 ,，否則沒(méi)有載氣通過(guò)，銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀,。第三,，在滿(mǎn)足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓,。第四,，儀器存放要避免潮濕，當(dāng)儀器不用時(shí),，保持檢測(cè)器溫度在100以上（熱離子源電壓要關(guān)閉）,。第五，如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析（如過(guò)夜）,，就應(yīng)該降低熱離子源電壓,，但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的,，再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定,。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間,。

五,、        ECD使用注意事項(xiàng)
1.          防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為63Ni）,，故檢測(cè)器出口一定要管道接到室外,，接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn),，不要自己拆開(kāi)ECD,。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如,，至少6個(gè)月應(yīng)測(cè)試有無(wú)放射性泄露,。
2.          ECD的操作溫度一般要高一些,，常用溫度范圍為250~300℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低,，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃,。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí)，檢測(cè)器很難平衡,。
3.          用ECD 時(shí)載氣一般有兩種選擇,，一是用氮?dú)猓怯煤?%甲烷的氬氣,。前者靈敏度高一些,，但噪聲也高；用后者時(shí)檢測(cè)限與前者基本相同,，只是線(xiàn)性范圍更寬一些,。氫氣也可以做載氣，但是要用氮?dú)庾鑫泊禋?。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min,。流量太小會(huì)使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會(huì)降低靈敏度,。
4.          ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,，否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化,。此外,，檢測(cè)器污染測(cè)試和泄漏測(cè)試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。
六,、        FPD使用注意事項(xiàng)
1.          FPD也可以用氫火焰,，故安全問(wèn)題與FID相同（見(jiàn)上面FID使用注意事項(xiàng)）
2.          FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,，一般氫氣為60~80ml/min,，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min,。