檢測器操作要點
一,、        尾吹氣的使用—
尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣,。填充柱不用尾吹氣,，而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內載氣流量太低（常規(guī)為1~3ml/min）,，不能滿足檢測器的*操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）,。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作,。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應,。經分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現體積膨脹,，導致流速緩慢,，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現象,。
那么,，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定,。比如,，用0.53mm大口徑柱時，柱內流量可達15ml/min,，這對微型TCD和單絲TCD來說已經夠大了,，就沒有必要再加尾吹氣了。而對于FID,、NPD,、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量,，對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min）。使用常規(guī)或微徑柱時,，尾吹氣流量應相應加大,。經驗參考值為：FID、NPD,、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右，ECD則需要40~60ml/min,。當需要在zui高靈敏度狀態(tài)下工作時,，應針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同,。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體（如使用FID時要關閉空氣和氫氣）,，用0.32以下內徑的色譜柱時，可不關閉柱內載氣,，這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和,。
二、        FID使用注意事項
1.          FID雖然是通用型檢測器,，但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應,。這些物質包括*氣體、鹵代硅烷,、H2O,、NH3、CO,、CO2,、CS2、Ccl4等等,。所以,，檢測這些物質時不應使用FID。
2.          FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,，故應注意安全問題,。在未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門,，以免氫氣進入柱箱,。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合,，即測氫氣時,，要關閉空氣,，反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,，應盡快關閉氫氣閥門,，直到排除了故障，重新點火時,，再打開氫氣閥門,。儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關閉氫氣,。
3.          FID的靈敏度與氫氣,、空氣和氮氣的比例有直接的關系，因此要注意優(yōu)化,。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ,，如氫氣30~40ml/min ，空氣300~400ml/min ,，氮氣30~40ml/min ,。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱,，使用時要查看說明書,。
4.          為防止檢測器被污染，檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的zui高溫度,。一旦檢測器被污染,，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火,。消除污染的辦法是清洗,，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,，依次用不同的溶劑（丙酮,、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上,。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,，或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物，以達到*清洗的目的,。有時使用時間長了,，噴嘴表面會積碳（一層黑色的沉積物），這會影響靈敏度,?？捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器是進行測定,。
三,、        TCD使用注意事項
1.          確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前,，一定要確保載氣已經通過了檢測器,，否則，熱絲可能被燒斷,，致使檢測器報廢,！同時，關機時一定要先關檢測器電源,，然后關載氣,。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關閉檢測器電源,。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則！
2.          載氣中含有氧氣時,，會使熱絲壽命縮短,，所以有TCD時載氣必須*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,，因為它會滲透氧氣,。
3.          載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,，載氣與被測物的傳熱系數之差越大越好,，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然,，要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣,。
四、        NPD使用注意事項
1.          NPD是在FID基礎上發(fā)展起來的,，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣鹽珠構成）,，其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,，NPD的安全問題與FID相同,。
2.          熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,，靈敏度就高,，但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量,，均可提高靈敏度,。然而必須要注意，空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長,；氫氣流量太高,，又會形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命,，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應,。氣體流量一般設定為，氫氣3~4ml/min ,，空氣100~120ml/min ,，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右,，不用尾吹氣,，用常規(guī)毛細柱時，尾吹氣設定為30ml/min左右,。
3.          在調節(jié)和設置熱離子源的電壓時,，切記關閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠,。
4.          熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命,。要延長其使用壽命應注意；*,，避免SiO2進入檢測器,，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液,，其液膜要薄,。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱。第二,，關閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱）前,，應將熱離子源的電壓調為0 ，否則沒有載氣通過,，銣鹽珠會在幾分鐘內燒毀,。第三，在滿足靈敏度要求的條件下,，盡可能用低的熱離子源電壓,。第四，儀器存放要避免潮濕,，當儀器不用時,，保持檢測器溫度在100以上（熱離子源電壓要關閉）,。第五，如果一段時間不進樣分析（如過夜）,，就應該降低熱離子源電壓,，但不要關閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,，再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定,。如果關閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時的平衡時間,。

五,、        ECD使用注意事項
1.          防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為63Ni）,，故檢測器出口一定要管道接到室外,，接到通風出口。不經過特殊培訓,，不要自己拆開ECD,。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。比如,，至少6個月應測試有無放射性泄露,。
2.          ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為250~300℃,。無論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應低于250℃,。這是因為溫度低時,，檢測器很難平衡。
3.          用ECD 時載氣一般有兩種選擇,，一是用氮氣,，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,，但噪聲也高,；用后者時檢測限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些,。氫氣也可以做載氣,，但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min,。流量太小會使峰拖尾嚴重,，而流量太大又會降低靈敏度。
4.          ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,，否則噪聲會明顯增大,。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規(guī)程進行,。
六,、        FPD使用注意事項
1.          FPD也可以用氫火焰，故安全問題與FID相同（見上面FID使用注意事項）
2.          FPD的氫氣,、空氣和尾吹氣與FID不同,，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min,，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min,。