GB/T 12574 噴氣燃料總酸值測定儀的操作指南

前期準(zhǔn)備工作

1. 樣品準(zhǔn)備：精確稱取 100±5g 的噴氣燃料試樣,，這個過程需要使用精度較高的天平，確保稱量結(jié)果精確至 0.5g,。將稱取好的試樣小心放入滴定瓶中,。準(zhǔn)確的樣品量對于后續(xù)測定結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要，因為總酸值的計算與樣品質(zhì)量直接相關(guān),。

2. 試劑準(zhǔn)備：準(zhǔn)備好滴定溶劑,，它是由甲苯和異丙醇混合而成，且含有少量水,。具體配制比例為 500mL 甲苯,、5mL 水、495mL 異丙醇,，混合時需充分?jǐn)嚢杈鶆?。向滴定瓶中加?100mL 這樣的滴定溶劑。同時,，準(zhǔn)備 0.1mL 對 - 萘酚苯指示劑溶液并加入到滴定瓶中,。對 - 萘酚苯指示劑在酸性溶液中顯橙色，在堿性溶液中顯綠色,，后續(xù)滴定終點的判斷將依賴于它的顏色變化,。

3. 儀器檢查：檢查測定儀的各個部件是否完好,，如磁力攪拌裝置能否正常運轉(zhuǎn)，氮氣流量調(diào)節(jié)裝置是否靈敏,，微型玻璃氣體流量計是否顯示正常等,。確保儀器處于正常工作狀態(tài)，避免因儀器故障影響測定結(jié)果,。同時,，檢查氮氣的純度，要求氮氣純度不小于 99.9%,，并且已經(jīng)過凈化處理,，以脫除氣體中的水和酸性物質(zhì)。

測定過程操作

1. 通入氮氣：在適當(dāng)通風(fēng)的條件下（由于蒸發(fā)氣體易燃,、有毒,，最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作），通過旁支管以 600 - 800mL/min 的流速向滴定瓶中通入氮氣,。在不斷旋動滴定瓶的同時,，對混合液體鼓氣泡 3min,。通入氮氣的目的是將溶液覆蓋,，排除其中的氧氣干擾，因為氧氣可能會影響滴定反應(yīng)的準(zhǔn)確性,。

2. 開始滴定：繼續(xù)保持氮氣通入,，在 30℃以下的環(huán)境溫度中，不斷旋動滴定瓶,，同時用氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,。滴定過程要緩慢且勻速，密切觀察溶液顏色的變化,。隨著滴定的進(jìn)行,，溶液中的酸性物質(zhì)逐漸被中和，當(dāng)溶液由橙色變?yōu)榱辆G色,，并能保持 15s 時,，即為滴定終點。此時,，立即停止滴定,，并記錄下消耗的氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

3. 空白滴定試驗：為了校正滴定過程中的系統(tǒng)誤差,，需要進(jìn)行空白滴定試驗,。用 100mL 滴定溶劑和 0.1mL 對 - 萘酚苯指示劑溶液作為空白樣品，同樣按照上述通入氮氣和滴定的步驟進(jìn)行操作,，滴定到與上述情況相同的終點,，并記錄消耗的滴定溶液體積,。

結(jié)果計算與記錄

1. 計算總酸值：根據(jù)滴定過程中消耗的氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，結(jié)合其濃度以及樣品質(zhì)量,，通過特定的計算公式來計算試樣的總酸值,。計算公式會涉及到這些關(guān)鍵參數(shù)，從而準(zhǔn)確得出每克噴氣燃料試樣中全部酸性組分所需氫氧化鉀的量（以 mgKOH/g 表示）,。

2. 記錄與整理：將測定得到的總酸值結(jié)果準(zhǔn)確記錄下來,，同時整理好本次測定過程中的各項數(shù)據(jù)，包括樣品質(zhì)量,、滴定溶液消耗體積,、空白滴定數(shù)據(jù)等。這些數(shù)據(jù)不僅是本次測定的重要成果,，也可為后續(xù)的質(zhì)量分析和對比提供依據(jù),。