提升傅立葉紅外光譜儀(FTIR)分析準(zhǔn)確性需從儀器性能、樣品處理,、測(cè)試條件,、數(shù)據(jù)處理及環(huán)境控制等多方面綜合優(yōu)化。以下是系統(tǒng)性方法:
1. 傅立葉紅外光譜儀儀器性能優(yōu)化
(1) 提高光譜分辨率
選擇合適的光學(xué)元件:
使用高折射率材料的分束器,,增強(qiáng)中紅外波段的光通量,。
選擇窄帶寬的探測(cè)器,提升對(duì)弱信號(hào)的響應(yīng)能力,。
調(diào)整光譜參數(shù):
增加掃描次數(shù),,平均隨機(jī)噪聲,提高信噪比(SNR),。
設(shè)置更小的波數(shù)間隔,,但需權(quán)衡掃描時(shí)間與靈敏度。
(2) 校準(zhǔn)與校正
頻率校準(zhǔn):
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正波數(shù)軸,,確保誤差小于±0.1 cm??,。
定期檢查He-Ne激光器(用于光路準(zhǔn)直)的穩(wěn)定性,。
強(qiáng)度校正:
采用基線校正算法(如橡膠帶校正法)消除傾斜或彎曲的基線干擾,。
使用已知吸光度的參比樣品進(jìn)行定量分析校準(zhǔn),。
(3) 維護(hù)與清潔
光學(xué)系統(tǒng)維護(hù):
定期清潔分束器、檢測(cè)器和樣品倉(cāng),,避免灰塵或殘留樣品影響光路,。
檢查光源(如陶瓷紅外光源)的老化情況,及時(shí)更換以保持亮度穩(wěn)定,。
防潮措施:
在濕度敏感的中紅外區(qū),,使用干燥劑或惰性氣體(如氮?dú)猓┍Wo(hù)儀器內(nèi)部。
2. 傅立葉紅外光譜儀樣品制備與處理
(1) 固體樣品
壓片法:
使用光譜純KBr(干燥處理后)與樣品按質(zhì)量比100:1~200:1混合,,研磨至無(wú)顆粒感,。
控制壓片壓力,避免樣品裂紋或KBr結(jié)晶取向?qū)е律⑸洹?/div>
石蠟油糊法:
用Nujol(礦物油)或氟化油分散樣品,,減少水峰干擾,。
薄膜法:
熔融樣品(如聚合物)壓制成厚度均勻的薄膜,避免過(guò)厚導(dǎo)致吸光度飽和,。
(2) 液體樣品
池窗選擇:
使用CaF2或BaF2窗片(適用于中紅外),,避免石英窗片在4000~2500 cm-1區(qū)域的吸收干擾。
控制液膜厚度,,通過(guò)可調(diào)池架調(diào)節(jié),。
溶劑選擇:
優(yōu)先選用非極性溶劑或與樣品吸收峰不重疊的溶劑。
(3) 氣體樣品
長(zhǎng)光程池:
使用White型多次反射池(光程可達(dá)數(shù)十米),,增強(qiáng)微量氣體的吸收信號(hào),。
壓力控制:
保持氣體樣品壓力穩(wěn)定(如通過(guò)減壓閥調(diào)節(jié)),避免壓力波動(dòng)引起峰寬變化,。
3. 傅立葉紅外光譜儀測(cè)試條件控制
(1) 溫度控制
恒溫測(cè)試:
對(duì)溫度敏感樣品(如液晶,、生物大分子),使用控溫樣品池,,保持溫度波動(dòng)小于±0.1°C,。
低溫冷卻:
液氮冷卻用于減少熱噪聲,提升檢測(cè)限(如檢測(cè)痕量氣體中的弱吸收峰),。
(2) 濕度控制
干燥環(huán)境:
在中紅外區(qū),,關(guān)閉儀器艙門并充入干燥氮?dú)猓苊馑魵飧蓴_,。
扣除水峰:
若無(wú)法完*避水,,可采集空白背景(含水蒸氣)并與樣品光譜同步處理,通過(guò)差譜法去除水峰,。
(3) 采樣參數(shù)優(yōu)化
分辨率匹配:
對(duì)尖銳峰(如氣體分子振動(dòng))使用高分辨率,,而寬峰(如聚合物)可適當(dāng)降低分辨率以縮短掃描時(shí)間,。
掃描速度:
快速掃描用于初步定性,慢速掃描用于定量分析,,減少動(dòng)態(tài)誤差,。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,,并注明“來(lái)源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),,不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體,、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。
Copyright chem17.com All Rights Reserved 法律顧問(wèn):浙江天冊(cè)律師事務(wù)所 賈熙明律師