摘要：本文介紹一種采用 Agilent 5800 ICP-OES 聯(lián)用 AVS 7 快速閥及 ADS 2 智能稀釋系統(tǒng),，同步精準(zhǔn)測定固體電解質(zhì)磷酸鈦鋁鋰 (LATP) 樣品中 4 種主量元素與 16 種雜質(zhì)元素的方法,。該方法通過 ADS 2 完成校準(zhǔn)曲線配置，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于 0.999,，此系統(tǒng)還可對超標(biāo)樣品進行智能稀釋,。測試顯示：主量元素 2 小時數(shù)據(jù)波動 < 1%，雜質(zhì)元素加標(biāo)回收率達(dá) 91.0%–103.7%,。結(jié)果表明,，該儀器基體耐受性強、穩(wěn)定性與準(zhǔn)確度高,，且分析效率滿足 LATP 樣品常規(guī)檢測需求,。

實驗部分：試劑和樣品實驗用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)制備的高純?nèi)ルx子水；硝酸,、鹽酸和氫氟酸均為電子級,，購于安譜公司；主量元素檢測所使用的標(biāo)準(zhǔn)品為安捷倫提供的含量為 1000 μg/mL 的 Li（部件號5190-8320）,、Al（部件號 5190-8242）,、Ti（部件號 5190-8320）、P（部件號 5190-8499）單標(biāo),；雜質(zhì)元素檢測所使用的標(biāo)準(zhǔn)品為安捷倫提供的含量為 100 μg/mL 的 27 元素混標(biāo)（部件號為5190-9418,，包含 Ba、Ca,、Cd,、Co、Cr,、Cu,、Fe、K,、Mg,、Mn、Na,、Ni,、Pb、Sr,、V 和 Zn）,，以及含量為 1000 μg/mL 的Hf、Nb、Pt（部件號 5190-8501）和 Rb（部件號 5190-8511）單標(biāo),。用 2% HNO3 將主量元素 Al,、Li 稀釋為 100 mg/L，雜質(zhì)元素稀釋為 10 mg/L 作為儲備液,，用于 ADS 2 自動配制校準(zhǔn)曲線用,。LATP 樣品為客戶提供的研發(fā)中產(chǎn)品。

儀器和設(shè)備采用 Agilent 5800 ICP-OES,，配備 MiraMist 霧化器和惰性霧化室以及 1.8 mm 中心管的全可拆炬管組件,。該系統(tǒng)與智能化 ADS 2（自動稀釋系統(tǒng)）、AVS 7（快速閥）與 SPS 4（自動進樣器）組合配合使用（見圖 1）,，可實現(xiàn)從校準(zhǔn)標(biāo)樣配制、進樣到分析的全流程無縫銜接與智能調(diào)控,，大幅縮短分析周期,；并顯著降低人為操作的風(fēng)險，確保數(shù)據(jù)的可靠性,；為分析質(zhì)量控制提供了一種高效,、省心的智能化解決方案。使用 Agilent ICP Expert 軟件（7.7.1 版）對儀器進行控制,。該軟件具有針對分析流程的全面質(zhì)量控制 (QC) 功能,、智能半定量和譜線五星推薦功能 (InteliQuant)、干擾判斷以及數(shù)據(jù)篩選等功能,。高級稀釋系統(tǒng) ADS 2 由安捷倫于 2024 年推出,，由高精度注射器、閥,、定量環(huán)等組成（見圖 2）,。ADS 2 能夠與 ICP-OES 和ICP-MS 儀器、快速閥和自動進樣器無縫集成,，將樣品自動稀釋至 400 倍,；ADS 2 能夠根據(jù)軟件設(shè)定的濃度范圍和校準(zhǔn)點數(shù)量，利用儲備液自動配制校準(zhǔn)標(biāo)樣,，減少試劑處理操作,；還能夠針對超范圍的樣品智能計算稀釋因子，確保樣品處于校準(zhǔn)范圍內(nèi),。ADS 通過自動化,，可節(jié)省分析人員的時間，消除人為誤差,，提升樣品通量,，為實驗室工作帶來高效、智能的變革。

樣品前處理稱取約 0.1000 g 樣品于消解罐中,，加入 6 mL 王水和 4 mL HF,，在微波消解儀中按照表 1 所列的升溫程序進行消解；消解后的溶液在電熱板上于 125 °C 進行趕酸,；然后將溶液轉(zhuǎn)移至 50 mL 離心管中,，用超純水定容至 25 mL 后待測。

待測元素波長及校準(zhǔn)濃度范圍的選擇Agilent ICP Expert 軟件的 IQ 功能（見圖 4）具有強大的分析與智能決策能力,，不僅能夠精準(zhǔn)測定樣品中各組成成分的比例及元素基本含量,，而且能夠以直觀醒目的顏色進行可視化呈現(xiàn)，幫助用戶快速識別元素特征,，進而科學(xué),、合理地選擇各元素的濃度范圍。此外,，IQ 功能還能夠基于樣品的具體組成,，智能分析并自動推薦待測元素的最佳波長，精準(zhǔn)避開樣品中高含量元素的干擾,，告別繁瑣的人工篩選過程,，從而顯著提升分析效率與準(zhǔn)確性，為用戶帶來更加便捷,、高效的檢測體驗,。根據(jù) IQ 推薦最終選擇的元素波長及校準(zhǔn)濃度點見表 3。

結(jié)果與討論校準(zhǔn)曲線及線性回歸結(jié)果采用外標(biāo)法對固體電解質(zhì) LATP 中的 4 種主量元素和 16 種雜質(zhì)元素進行定量,。制備各目標(biāo)元素的高濃度儲備液,，在 Agilent ICPExpert 軟件中輸入目標(biāo)元素的濃度范圍及濃度點個數(shù)，系統(tǒng)將根據(jù)內(nèi)置算法自動完成校準(zhǔn)標(biāo)樣濃度和稀釋倍數(shù)的換算,；隨后通過ADS 2 自動配制校準(zhǔn)標(biāo)樣并進樣分析,。。從表中可以看出,，所分析的 20 種元素校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均高于 0.999,。